四、氢气发生器

氢气发生器由电解池、纯水箱、氢/水分离器、收集器、干燥器、传感器、压力调节阀、开关电源等部件组成(见图9-21)。通电后，电解池阴极产氢气，阳极产氧气，氢气进入氢/水分离器，氧气排入大气。氢/水分离器将氢气和水分离，氢气进入干燥器除湿后，经稳压阀、调节阀调整到额定压力(0.02～0.45MPa可调)由出口输出。

图9-21氢气发生器示意

氢气发生器根据其工作原理不同，产出的氢气有两种不同来源：

(1)纯水电解制氢把满足要求的电解水(电阻率大于1MΩ/cm，电子或分析行业用的去离子水或二次蒸馏水皆可)送入电解槽阳极室，通电后水便立刻在阳极分解：H₂O=H⁺+O₂^-，分解成的负氧离子(O₂^-)随即在阳极放出电子，形成氧气(O₂)，从阳极室排出，携带部分水进入水槽，水可循环使用，氧气从水槽上盖小孔放入大气。氢质子以水合离子(H₃O⁺)的形式，在电场力的作用下，通过SPE离子膜，到达阴极吸收电子形成氢气，从阴极室排出后，进入气水分离器，在此除去从电解槽携带出的大部分水分，含微量水分的氢气再经干燥器吸湿后，纯度便达到99.999％以上。

(2)碱液电解制氢工作原理是传统隔膜碱液电解法。电解槽内的导电介质为氢氧化钾水溶液，两极室的分隔物为航天电解设备用优质隔膜，与端板合为一体的耐蚀、传质良好的格栅电极等组成电解槽。向两极施加直流电后，水分子在电解槽的两极立刻发生电化学反应，在阳极产生氧气，在阴极产生氢气。反应式如下：

阳极4OH^--4e^-→2H₂O+O₂↑

阴极2H₂O+2e^-→2OH^-＋H₂↑

4H₂O+4e^-→4OH^-＋2H₂↑

总反应式2H₂O→2H₂↑+O₂↑

仪器对压控、过压保护、流量显示、流量追踪等均实行自动控制；使输出氢气能在恒压下，根据气相色谱仪氢气用量，实现全自动调节(在产气量范围内)。

氢气发生器的维护：

(1)仪器正常使用中，一般维护需注意去离子水的补加，每次补加的量不要超过液位的上限，补加去离子水的频率与氢气用量的多少和环境温度有关。

(2)变色硅胶(干燥剂)底部变红色时需要更换，将仪器中的氢气放出，将干燥剂筒整体拧下(逆时针方向)，然后更换。保证干燥剂筒上盖内的橡胶面无干燥剂附着拧紧后，干燥剂筒正对干燥底座拧上，力量适中，不要太大。

(3)氢氧化钾水溶液六个月更换一次即可。

(4)仪器使用一段时间后，水桶内的纯水会变少，变混浊时应及时加入或更换纯水。建议：3～6个月水桶内的水全部放掉，清洗水桶后加入新水。

(5)严禁在附近有明火的地方使用，通风条件良好。

五、氮气发生器

氮气是最常用的惰性气体，价格低廉，易制无毒，在实验室中常用作色谱载气、吹扫、保护气等。实验室的氮气来源主要有三种，一是钢瓶气，二是管道气，三是氮气发生器。钢瓶气气体质量高，但钢瓶属于压力容器，运输和保存需要一定的资质，偏远地区更换麻烦，费用高；管道气为大规模制氮，统一调度使用，适合大型工厂或用气单位集中的工业园区，用气量大，建设费用高；氮气发生器为现场制氮，多为小型气站或者实验室仪器或小型生产线单独一对一配套，使用灵活，费用可控，对运输和保存没有特殊要求，为越来越多的实验室选择。常见氮气发生器示意见图9-22。

图9-22氮气发生器示意

氮气发生器按原理分为三种：

(1)电化学法制氮在氢气电解池的阴极(产氢气一侧)通入高压空气，在催化剂作用下，氢气和氧气形成微观燃料电池，完成氧化还原反应生产水，宏观上表现即为空气中的氧气被除去，剩余氮气。这种方法可以产出最高99.995％的氮气，但有几个明显的缺陷：①需用高浓度氢氧化钾溶液作电解液，这种强碱溶液与气体直接接触，对气体质量有潜在影响，并有随气路输出的可能性；②单位成本高，不适合做大流量氮气发生器；③反应过程只去除了空气中的氧气，其它杂质气体并没有涉及，并且反应过程对电解池制作技术要求很高。这类氮气发生器作为一种小流量氮气来源，常被用于色谱载气和小容量保护。

(2)膜分离制氮高压空气通过中空纤维膜组件，氮气分子和氧气分子的扩散速度差别积累，在膜组件输出端形成高纯度的氮气，最终形成的产品气纯度最高可达99％，气体流量＞5000mL/min，并且可以累加使用，不影响产品质量，在不考虑其它限制条件的情况下，气体装置可以无限扩充。膜分离制氮在工业上有不少的应用，在实验室主要用于对气体纯度要求不是特别高的吹扫、保护、对氧气的置换等。这类发生器的主要优点是流量大，实验室级别产品一般在50L/min上下，膜组件作为核心部件，在空气源稳定的情况下，寿命可达10年，且维护成本极低；缺点是氮气纯度不能达到高纯级，膜组件成本较高，仪器价格也相对高。膜分离氮气发生器可以很好地适用于液质联用仪的用氮要求。

(3)变压吸附制氮利用氮气与其它气体分子在分子筛中的吸附能力差异，形成浓度差异的积累，在分子筛柱末端产出高纯度氮气。这类发生器可根据需要，调节氮气的纯度和流量，最高可生产99. 999％的氮气产品，流量可从几百毫升到几十升到几立方每分钟，纯度大小配置灵活，可根据每个需求具体定制。可用作气相色谱中的载气。技术难点主要是分子筛柱填装技术，分子筛填装不好，会造成分子筛在气体高低压频繁变化中互相摩擦碰撞粉化，微孔数量减少，分子筛性能急剧降低。

六、脱气装置

在高效液相色谱分析系统中，如果运载样品的流动相含有气泡，会出现不正常峰值。严重影响检测器的检测精度。流动相的除气虽然可以在预处理时进行，但由于流动相化学性质和分析本身的需要，当两种溶液混合时还会产生气泡。在线脱气机可以连续不断地从流动相中除去气体，消除流动相的不稳定因素并降低基线漂移及噪声，从而消除了对电化学、荧光和紫外检测氧的干扰。溶剂脱气装置能够完全去除流动相中的溶解气体，从而使HPLC系统达到最佳性能。

工作原理：运用真空脱气原理进行工作，当流动相在液相泵带动下通过置于真空仓中的脱气管时，管内外产生的压力差可使得原流动相中的气泡分子从分离膜内不断析出。真空仓内脱气管设计长度可以满足一般常规流量的脱气要求。脱气系统全部封闭，不会改变流动相的化学组分。对于易燃、挥发性强的液体脱气，能保证它不会溢出，从而达到安全的脱气过程。

七、保护地线

保护接地即将高压设备的外壳与大地连接。一是防止机壳上积累电荷，产生静电放电而危及设备和人身安全，如电脑机箱的接地。二是当设备的绝缘损坏而机壳带电时，促使电源的保护动作而切断电源，以便保护工作人员的安全。三是可以屏蔽设备巨大的电场，起到保护作用。工作接地：它是为电路正常工作而提供的一个基准电位。这个基准电位一般设定为零。该基准电位可以设为电路系统中的某一点、某一段等。当该基准电位不与大地连接时，视为相对的零电位。但这种相对的零电位是不稳定的，它会随着外界电磁场的变化而变化，使系统的参数发生变化，从而导致电路系统工作不稳定。当该基准电位与大地连接时，基准电位视为大地的零电位，而不会随着外界电磁场的变化而变化。

相关链接：仪器分析的其它辅助设备（一）