1.电弧光源

直流电弧光源，用锥形截面石墨阴极和带有凹槽的石墨阳极，在200V直流电压作用下，通过在大气压下，用电阻加热空气，形成导电通路，使处于阳极凹槽中的样品，在直流电弧放电作用下，被蒸发、原子化、离解和激发。当粉末状样品置于阳极凹槽中，在放电温度作用下蒸发速率大，适于分析高纯物质中含有的微量元素。试样可以粉末状、干渣状或块状多种形式进行分析，分析样品可为土壤、矿砂(如镁砂中Si和Fe的测定)和高纯稀土氧化物中痕量杂质分析，但此时由于电极温度高达3000K以上，不宜用于低熔点金属分析。

交流电弧光源使用高频，高电压点火形成电弧，它和直流电弧不同，交流电弧的电流和电压在两个电极交替改变方向，放电是不连续的，由于放电的间歇性和电极极性的交替变更，导致电极温度低于直流电弧。使用的电极和粉末样品放置与直流电弧相同。

2．火花光源

在火花光源中，通过高压放电在主电极(试样电极)和辅助电极间产生火花。

通常用金属或合金试样直接用作主电极，其激发面要进行预处理，经研磨除去表面氧化物或杂质，并需加工成一个光洁的平面，以保证火花激发过程稳定，而获得准确的分析结果。

辅助电极依分析试样的不同，可采用不同的基体材料，如在钢铁分析中，可选用纯石墨、高纯钨，纯铁和纯铜等作为辅助电极。分析合金试样，常用合金的基体金属作为辅助电极，如对铝合金可选用纯铝，青铜、黄铜合金可选用纯铜，由于绝对纯的辅助电极不易获得，当辅助电极纯度低时，会直接影响分析结果的可靠性。辅助电极的顶端通常磨成半圆形或采用带截面的圆锥形。

安装电极时，应注意主电极和辅助电极的位置，尽可能使上、下电极的位置相互对准，电极间的距离一般为1～4mm。此距离不能只从光源的亮度去判断，需通过实验确定。通常以试样作为阴极，可提高分析的灵敏度。

3. ICP光源

在ICP光谱分析中，最常用的是将样品溶液经雾化器送入焰炬中，因而对固体金属样品，粉末状样品，必须经酸溶解制成溶液才能进行分析，这些溶样操作不仅消耗时间，并将样品浓度大大降低，导致对痕量组分的检测能力大大下降。

近年在ICP光谱分析中，已引入多种固体和粉末样品直接进样技术，简介如下：

(1)电弧火花烧蚀进样法在电弧火花烧蚀室内，以金属试样为主电极，以钨棒作为辅助电极，两电极间施加25kV直流高压，引起火花放电，与此同时通入氩气流，将金属试样挥发的原子化、电离、激发样品与Ar组成气溶胶，再引入ICP焰炬中进行分析。此进样装置见图3-34。

图3-34电弧火花烧蚀进样装置

1-金属试样；2-钨电极(W) ;3-氩气入口；4-试样气溶胶去ICP;5-电弧火花烧蚀室

此种进样技术成本低、操作简单，试样产率高、分析时间短，至今仍是一种重要的固体进样技术，它将固体采样和ICP分析两个部分各自独立，并有机组合在一起，可分析复杂组成的样品。

(2)直接试样插入装置直接试样插入(direct sample insertion, DSI)装置是用于分析粉末状样品的进样技术。它将在电弧光源中常用的带有凹槽的石墨杯状电极插入石英ICP焰炬的中心管中，再向上伸入ICP火焰中，如图3-35所示。它利用等离子焰炬的高温加热石墨杯中的样品，使其蒸发、原子化、离解、激发石墨杯可上、下移动至最佳加热位置。

图3-35直接样品插入装置示意图

DSI使用的炬管功率可为3.0kW(1.25kW)；中心管直径6 mm，以利于石墨杯状电极的插入；冷却气为N₂，流量25～30L/min(18L/min)；辅助气为Ar，流量12～15L/min(0.5L/min)。为使石墨杯中样品易于挥发，常加入NaF、AgCl、 Ga₂O₃等作为载体，使微量杂质与基体分离开，以降低基体干扰。

DSI进样技术，不仅可用于粉末样品，也可用于各种固体样品和微升数量的液体样品，已测定过氧化物、陶瓷、硅酸盐、氧化铝等多种样品。

(3)电热蒸发进样技术电热蒸发(electro-thermal vaporisation,ETV)进样技术是将样品置于石墨炉中，加热蒸发，然后被Ar载气带入ICP焰炬中，它与通用气动雾化器不同，其输出信号为脉冲尖锋形。

(4)激光烧蚀进样装置激光烧蚀(laser ablation, LA)进样装置是用激光照射样品使其气化，再用载气将样品气溶胶送入ICP焰炬中，与电弧火花烧蚀进样法相似。

如果配置激光显微装置，可对样品进行微区分析，此时可使用激光微探针，将高能量激光脉冲聚焦到样品表面上，靶点温度可达5000～6000K，使样品微区迅速熔化并气化，取样面可小到10um直径，用载气将气溶胶送入ICP焰炬中。特别适用于粉末矿样、耐火材料、金属合金等。

4．辉光放电光源

用于辉光放电光谱分析的固体样品，通常要求样品呈平板状或圆盘状，样品直径一般在10～100mm，样品表面要求平整、光滑，以使“O”，形密封圈紧贴样品，利于密封，保证样品与辉光放电光源密切接触，利于样品的成分分析。

对较硬的金属材料(如铜、铸铁、镍、铬等)，可采用砂纸或砂盘进行打磨，除去表面的污物。对较软的金属材料(如铜、铝)可用铣床进行加工。对固体粉末样品，需预先压制成块状后进行分析，对金属样品应预先用酒精清洗表面。对有涂层的材料，应用水洗净后，用软纸擦干。

辉光放电光谱分析除可进行成分分析外，还可对样品进行涂、镀层的深度和剖面分析，此时应将镀层样品成分分析对应的谱线强度与溅射时间定量转化为溅射深度的二者关系区分开。

辉光放电光谱分析要求样品直径有15 mm的平面，使样品能完全覆盖光源上的样品密封圈，否则会造成光源密封差，不能维持光源系统的真空度。对面积小的样品，应使用小样品夹具，使样品和夹具都处于密封状态，保证光源系统的真空度。