四、空心阴极灯的安装调试

空心阴极灯是进行原子吸收光谱分析时，经常要更换的元件，为延长灯的使用寿命，应遵循一定的安装调试程序进行，简述如下：

(1)检查仪器的电路和气路是否连接正确，将仪器面板上所有开关置关闭位置，各种调节器逆时针旋转到最小位置。

(2)选择将要使用的空气阴极灯，小心从盒中取出，打开光源室门，将灯引脚对准灯电源插座插入。轻轻抬起压簧，将灯放入灯架(图4-25)中，灯阴极处于与灯架上的标记相一致的位置。

(3)接通仪器总电源开关预热1.2min，再打开灯的高压电源开关，调节灯电流选择钮至所需电流挡，预热30min，使灯的发射强度达到稳定。此时预热灯电流应与实测时工作电流相同。

图4-25元素灯灯架

(4)调节光源强度先降低燃烧器高度至光束以下，打开燃烧室右侧的挡光板，使光束通过燃烧室。将操作方式选择开关置于“调整”位置。转动波长手轮至所需测定元素的吸收波长，如测Mg元素就调至285.2nm，再调狭缝至所需宽度，调节“增益”旋钮，使光源输出能量表指针达最佳值。

(5)光源与检测器对光将元素灯在灯架上缓慢移动，通过“调节螺杆”、“高低调节鼓轮”、“左右位移鼓轮”的仔细调节，均能使能量表上指针达最大值，再调节“增益”旋钮，使指针返回到最佳值。

(6)光源与燃烧器对光先调节“燃烧器转柄”，使燃烧器缝隙与光束大致平行。将对光板骑在燃烧器缝隙上，调节“燃烧器前后调节”旋钮，使光斑均匀分布在对光板中间垂线的两边；调节“燃烧器上下调节”旋钮，直至达到所需的高度；调节“燃烧器转柄”使燃烧器缝隙与光束平行，即当对光板沿缝隙左右移动时，光斑应一直均匀分布在对光板垂线的两边。

至此空心阴极灯的安装和调试已经完成，再需调节好燃烧器的位置就可进行原子吸收光谱测定了，若不需立即进行测定，应先关闭元素灯的高压电源，再关闭总电源，使仪器处于备用状态。

五、原子吸收光谱仪的使用和维护

(一)原子吸收光谱仪的主要技术参数

波长范围190.0～860.0(或900.0) nm；波长精度≤0.5 nm；波长重现性≤0.2nm。

单色器：水平对称式衍射光栅，刻线条数1200条/mm；闪跃波长200～250nm；线色散率倒数2.06～2.38nm/mm。

实际分辨本领：单色器带宽0.2nm，理论分辨率60000。

(二)原子吸收光谱仪的一般操作规程

1．火焰原子化器

(1)按仪器说明书检查各部件的电路连接是否正确，对燃气和助燃气要检查气密性是否良好。

(2)安装待用的空心阴极灯，并调试至备用状态。打开总电源和空心阴极灯高压电源。

(3)调节燃烧器位置，使吸光度显示为0.000。

(4)打开通风机电源开关，通风10min后，先打开助燃气(空气)开关，调输气压力为0.2MPa，使流量约为5.5L/min，再打开燃气(乙炔)开关，调输气压力为0.05 MPa，使流量约为1.5L/min，按下点火开关点燃火焰，待火焰正常即可测试。

(5)点火5min后，吸喷去离子水(或空白液)，按“调零”旋钮调零。

(6)将“信号”开关置于“积分”位置，吸喷标准溶液或试样溶液，待能量表指针稳定后，按“读数”键，记录显示器吸光度积分值，可重复测定3次取平均值。

(7)测量完毕，再吸喷去离子水10min进行清洗。

(8)熄灭火焰，关机。先关掉乙炔气源，再关空气源，火焰熄灭，关掉元素灯开关，最后关掉总电源开关和通风机开关。

(9)若使用氧化亚氮-乙炔火焰，操作如下：

①将控制气路的“空气/笑气”开关推至“空气”位置。

②将N2O输出压力调至0.3MPa，将乙炔气输出压力调至0.05MPa,助燃气空气输出压力调至0.2MPa。按前述气体流量点燃空气-乙炔火焰，待火焰燃烧均匀后，调节乙炔流量至3L/min左右，并把“空气/笑气”开关推至“笑气”位置，即点燃N2O-乙炔火焰，调节乙炔流量使火焰反应区呈现玫瑰红色，内焰高1～2cm，外焰高30～35cm，就可吸喷试样溶液进行分析测定。

③熄灭火焰、关机。首先将“空气/笑气”开关切换到“空气”位置，将N₂O-乙炔焰转换为空气-乙炔焰(切记！不可直接熄灭N₂O-乙炔焰！)，然后再关闭N₂O、乙炔和空气的气源，最后关掉元素灯电源开关和总电源开关。

2．石墨炉原子化器

(1)点燃空心阴极灯，将波长调至待测元素分析线。

(2)检查电路、载气和冷却水的连接，打开主机电源及其它相关电路开关，开启冷却水，调节水压约0.15MPa，载气Ar压力约0.50MPa，使内管Ar流量为250mL/min，外管流量为150mL/min。

(3)按下干燥、灰化、原子化手动按钮，调节相应的温度旋钮，选定干燥、灰化、原子化的温度。

(4)扳动干燥、灰化、原子化的时间开关，选定干燥、灰化、原子化时间。

(5)扳动干燥、灰化、原子化的升温速率开关，选定干燥、灰化、原子化的升温速率。

(6)用微量注射器吸取适量试液快速注入石墨管中间的进样口，按下石墨炉的启动按钮，并放下记录仪上的记录笔，记录测定结果。

(7)实验结束后，关闭氩气钢瓶和石墨炉内、外氩气管的流量旋钮，电源开关和冷却水。

(8)反向旋转空心阴极灯的“增益”旋钮，降低灯电流为零，关闭“增益”及灯电流开关和整机主电源开关，结束实验。

实验中应当注意以下几点：

(1)完成一次测量后，石墨管需冷却10～15s，当进样“准备”灯亮后，才可再注入新的样品。

(2)在原子化过程中，需要停止运行程序时，可按下“止动”开关，石墨炉即停止工作。通常在原子化时不通Ar，以延长气态原子在光路中的停留时间，提高测定灵敏度。

(3)当光路中的镜筒窗上被溅射沾污时，可取下镜筒，用擦镜纸将石英窗擦净后再装好。

(三)原子吸收光谱仪的维护

为保证原子吸收光谱仪的正常运行，日常维护应注意以下几点：

(1)对新购置的每只空心阴极灯，应进行扫描测试，记录发射线波长、强度及背景发射情况。实验结束待灯充分冷却后，从灯架上取下存放好，若长期不用，应定期点燃，以延长灯的使用寿命。

(2)雾化器喷嘴为铂铱合金毛细管，为防止被腐蚀，每次使用后要用去离子水冲洗，若发现堵塞，应及时疏通。

(3)对不锈钢雾化室，在喷过酸、碱溶液后，应立即用去离子水吸喷5～10min进行清洗，以防腐蚀；对全塑结构的雾化室也应定期清洗。

(4)对单缝或三缝燃烧器的喷火口应定期清除积炭颗粒，保持火焰正常燃烧。对由铜或不锈钢制作的燃烧器，应注意缝口是否因腐蚀变宽而发生回火，对钦合金燃烧器也应定期检查。

(5)经常检查废液缸的水封是否破坏，防止发生回火。

(6)单色器上的光学元件，严禁用手触摸或擅自调节。仪器中的光电倍增管严禁强光照射，检修时要关掉高压电源。对备用光电倍增管应轻拿轻放，严禁振动。

(7)原子吸收光谱仪应安装在防震实验台上，燃气乙炔钢瓶应远离实验室，助燃气(空气)最好使用可放在室内的小型空气压缩机，火焰燃烧产生的有害废气，应安装通风设备加以排除。

相关链接：原子吸收光谱法的实验技术（一）