(一)气相色谱使用的各种气源

进行气相色谱分析时要使用作为流动相的载气和用于检测器的燃气和助燃气。

1．载气

氮气、氦气、氢气、氩气都可用作气相色谱的流动相，常称作载气。

常用载气的性质见表8-5。

表8-5常用载气物性表

注：1．密度在0℃测定；黏度在20℃测定；热导率在100℃测定。

2.IP=0.1Pa·s，1cal=4.18J，下同。

3.TCD－热导池检测器；FID－氢火焰离子化检测器；FPD－火焰光度检测器；ECD－电子捕获检测器；TID－热离子化检测器；HID－氦离子化检测器；ArID－氩离子化检测器。下同。

2.燃气和助燃气

气相色谱分析中，检测器常用的燃气为氢气，常用的助燃气为氧气和空气。表8-6为燃气和助燃气的物性。

表8-6气相色谱检测器使用的燃气和助燃气物性

上述各种载气、燃气和助燃气，一般都由高压气瓶供给，其初始压力为10～15MPa，各种气体高压气瓶的外观颜色见表8-7。

表8-7高压气瓶的颜色

(二)气体的净化

1．载气含有的杂质对气相色谱分析的影响

(1)使色谱柱的使用寿命缩短。

(2)使柱分离效率降低。

(3)使检测器的灵敏度下降，使微量组分测定不准确。

2．载气的净化要求

载气杂质对分析的影响是很大的。因此，载气在使用前要经过一定的净化。净化要求的程度主要取决于分析的要求、使用色谱柱的种类及检测器正确使用的条件。

在气相色谱分析中选择气体纯度时一般应注意以下原则：

(1)微量分析比常量分析要求气体纯度高。如用TCD分析含量为10×10^-6的痕量一氧化碳，则所用载气中杂质的总含量应小于10×10^-6此时即使用纯度99.999％载气，其含有0.001％的杂质，即相当于10×10^-6，因此对含量为10×10^-5的痕量分析，所用载气纯度应高于99.999％。FID要求使用气体中烃类化合物含量必须很低，对使用甲烷转化装置的FID，载气中CO和CO₂的含量要求比一般FID更低。对ECD必须使用超纯氮气。

(2)毛细管柱分析比填充柱分析要求气体纯度高。

(3)程序升温分析比恒温分析要求气体纯度高。

(4)浓度型检测器比质量型检测器要求气体纯度高。

(5)中、高档仪器比低档仪器要求气体纯度高。

高纯气体的纯度见表8-8。

表8-8高纯气体的纯度

3，载气的净化方法

(1)除水：采用吸附法除水，对载气中高含量水分，可用预先在105～120℃活化的硅胶(蓝色)吸附，再用4A或5A分子筛吸附低含量水分，分子筛应预先在350℃灼烧，活化。在低温(如干冰-酒精温度)下用3A或5A分子筛除水可使水含量降至30×10^-6以下。如净化温度低于-70℃，则还能有效地除去载气中的氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等杂质。

(2)除低级烃：载气中微量烃类气体，可用活性炭在低温下吸附除去；空气中微量轻组分烃类气体可用高温氧化亚铜(270℃以上)氧化为CO₂，H₂O。然后用碱或碱石棉吸收除去。

(3)除O₂：最常用的是铜屑吸收法，用经过加热至300～500℃的铜屑(或铜丝)来捕集载气中微量氧。其反应如下：2Cu+O₂→2CuO，生成的CuO，可再通入H₂加热还原，进行反应为：CuO+H₂→Cu+H₂O，还原生成的铜可反复使用。