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气相色谱法分析进样器

发布时间:2018-04-29 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:969

(一)进样器

用气相色谱法分析气体、可挥发的液体和固体时,进入分析系统的样品用量的多少、进样时间的长短、进样量的准确度和重复性等都对气相色谱的定性、定量工作有很大影响。进样量过大、进样时间过长,都会使色谱峰变宽甚至变形。通常要求进样量要适当,进样速度要快,进样方式要简便、易行。

1.气体样品进样

(1)注射器进样对气体样品常使用医用注射器(一般用0.25mL、1mL、2mL、5mL等规格)进样,此法优点是使用灵活方便,缺点是进样量的重复性差(一般相对误差为200~500)。

(2)气体定量管进样常用六通阀连接定量管进样,常用的六通阀有两种。

①平面六通阀 如图8-10所示。它是目前气体定量阀中比较理想的阀件,使用温度较高、寿命长、耐腐蚀、死体积小、气密性好,可在低压下使用;缺点是阀面加工精度高,转动时驱动力较大。平面六通阀由阀座和阀盖(阀瓣)两部分组成。阀盖和阀座由弹簧压紧,以保证气密性。阀座上有6个孔,阀盖内加工有3个通道,在固定位置下阀盖内的通道将阀座上的孔两个两个地全部连通,这些孔和阀座上的接头相通,再外接管路,当转动阀盖时,就可达到气路切换的目的。当阀盖在位置Ⅰ时,可使气样进入定量管,即为取样位置。当阀盖转动60o达位置Ⅱ时,载气就将定量管中的样品带入色谱柱,即为进样位置。

定量管可根据需要选用0.5mL、1mL、3mL、5mL数种。SP-2304型、SP-2305型气相色谱仪就使用这种平面六通阀。

图8-10平面六通阀结构、取样和进样位置

②拉杆六通阀 如图8-11所示,拉杆六通阀由阀体和阀杆两部分组成。阀体为一圆柱筒,体上有6个孔。阀杆是一根金属棒,上有四道间隔不同的半圆槽并有相应的耐油橡胶密封圈与阀体密封。阀杆有两个动作,推进时可完成取样操作;拉出6 mm时就完成进样操作。

图8-11拉杆六通阀取样、进样位置

有些气相色谱仪也使用这种拉杆六通阀。这种六通阀和用相同原理加工成的八通、十通、十二通阀,也常用在工业色谱仪上以完成多流路、多柱、反吹等流程操作。

2.液体样品进样

液体样品多采用微量注射器进样,常用的微量注射器有1uL、10uL、50uL、100uL等规格[图8-12(a)]。

液体进样后,为使其瞬间气化,必须正确选择气化温度。一旦样品气化不良就使色谱峰前沿平坦,后沿陡峭,成“伸舌头”形,此时色谱峰也相应变宽。

在商品微量注射器上装一个卡子,可使进样重复性得到改善[图8-12(b)]。a是原注射器的针蕊,b为玻璃管,c是套在针蕊外的一个细铜管或不锈钢管,用银焊将a及原针蕊顶盖g焊死,d的中心有孔,以使c通过,边上有小孔,供焊在顶盖g上的金属棒f通过,起固定方向的作用。使用前根据所需的进样量固定e在c上的位置,取样时将注射器插入样品液体上,把针蕊上下拉动(a、c、e、f、g一起动)数次,以排尽注射器针筒内的气体,然后把针蕊拉至最高极限(即e和d接触),吸取所需量的液体样品,把注射器从样品瓶中拔出,立刻插入色谱仪进样口,把针蕊推到底,即完成进样动作。用注射器注入液体样品时,针头在色谱进样器中的位置、插入的速度、停留的时间和拔出的速度等对进样重复性的影响较大,操作中应加以注意。

图8-12 (c)为采集易挥发液体(或气体)的一种微量注射器,在注射器的前端有一开关阀,可在取样后关闭阀,以防止液样挥发,并可避免当转移样品时混入空气。

微量注射器如图8-12所示。

图8-12不同结构的微量注射器

3.固体样品进样

固体样品通常用溶剂溶解后,用微量注射器进样。

对高分子化合物进行裂解色谱分析时,常将少量高聚物放入专门的裂解炉中,经过电加热,高聚物分解、气化,即可用载气将分解产物带入色谱柱进行分析。为使高聚物裂解,还可使用高频加热、激光、电弧等途径。

相关链接:气相色谱法简介

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