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气相色谱仪-检测器和数据处理系统

发布时间:2018-04-30 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:829

一、检测器

检测器是构成气相色谱仪的关键部件。其作用是把被色谱柱分离的样品组分,根据其物理的或化学的特性,转变成电信号(电压或电流),经放大后,由记录仪记录成色谱图。检测器能灵敏、快速、准确、连续地反映样品组分的变化,从而达到定性和定量分析的目的。

气相色谱仪所用检测器的种类很多,应用最广的是热导池检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID);此外还有氮磷检测器(NPD),电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)等,见表8-11。

检测器根据响应特性分为两类:一类是浓度型检测器,即被测定组分和载气相混合,检测器的灵敏度和被测组分的浓度成正比,如TCD和ECD就属此类;另一类是质量型检测器,当被测组分被载气带入检测器时,检测器的灵敏度和单位时间进入检测器中组分的质量成正比,如FID和FPD就属此类。

进行气相色谱分析时,希望所用检测器灵敏度高、响应时间快、操作稳定、重复性好。

在气相色谱仪中,检测器应有独立的恒温箱,其温度控制及测量方法和色谱柱恒温箱相似。

表8-11气相色谱法中常用的检测器


二、数据处理系统

数据处理系统是构成气相色谱仪的不可缺少的部件,由它绘出的色谱图是进行定性分析和定量分析的主要依据,也是衡量色谱柱柱效、分离度和检测器性能优劣的可靠依据。

随着计算机技术的发展,数据处理系统的配置也日趋完善,早期生产的气相色谱仪仅配置有记录仪,20世纪60年代开始配置数字积分仪,70年代配置微处理机。在20世纪90年代后配置了性能齐全、操作简便的色谱工作站,从而大大扩展了色谱分离、分析技术的应用范围。

色谱数据工作站是将一台32位的微型计算机通过R232通用接口与气相色谱仪相连接。微型计算机的CPU为i3或i5,内存不小干2GB,配有160GB以上的硬盘,安装有功能齐全的中文Windows操作平台,提供完善的软件系统,如用光盘输入专用的数据处理程序,就可通过标准键盘和鼠标器,运行丰富多彩的色谱数据处理功能。它具有:色谱峰的识别;基线的校正;重叠峰和畸形峰的解析;计算色谱峰的各种参数(包括保留时间、峰高、峰面积、半峰宽、拖尾因子等);按定量分析方法(如归一化法、内标法、外标法等)计算各组分的含量。每次分析结束,可由打印机绘制出对应的色谱图并打印出各色谱峰的相关参数和定量分析结果。

色谱数据工作站还配备丰富的谱图处理功能软件(谱图的放大、缩小;峰的合并、删除;色谱图的叠加或相减运算;多重谱图绘制等多种谱图再处理功能);多种色谱参数的应用软件(计算柱效、分离度、拖尾因子,进行范底姆特方程曲线的绘制,由测量数据模拟出自变量和因变量数学关系的曲线,如绘制标准工作曲线等);色谱分离过程的优化软件(如单纯形优化、窗图优化等);保留指数定性软件;多维色谱系统操作控制软件、色谱模拟蒸馏软件等。

色谱数据工作站不仅具有谱图绘制和色谱参数、数据的处理功能,还具有能实时控制气相色谱仪的压力、流量、温度、自动进样、阀切换和流路切换的多种功能,可对实现气相色谱仪的自动化操作发挥重要作用。

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