火焰光度检测器(FPD)是一种高灵敏度，仅对含硫、磷的有机物产生检测信号的高选择性检测器。其适用于分析含硫、磷的农药及在环境分析中监测微量含硫、磷的有机污染物。

1．检测原理

在富氢火焰中，含硫、磷有机物燃烧后分别发出特征的蓝紫色光(波长为350～430nm，最大强度为394nm)和绿色光(波长为480～560nm，最大强度为526nm )，经滤光片(对硫为394nm，对磷为526nm)滤光，再由光电倍增管测量特征光的强度变化，转变成电信号，就可检测硫或磷的含量。

由于含硫、磷有机物在富氢火焰上发光机理的差别，测硫时在低温火焰上响应信号大，测磷时在高温火焰上响应信号大。

当被测样品中同时含有硫和磷时，就会产生相互干扰。通常磷的响应对硫的响应干扰不大，而硫的响应对磷的响应产生干扰较大，因此使用火焰光度检测器测硫和测磷时，应选用不同的滤光片和不同的火焰温度。

此外有机烃类在富氢火焰上燃烧也产生不同波长的光(390～515nm)，其对磷的干扰不大，而对硫有干扰。因此，测硫时可采用360nm滤光片，以减少烃类干扰。

2．检测器的结构

单火焰光度检测器由两部分组成，见图8-32。

图8-32单火焰光度检测器结构示意图
1-富氢火焰喷嘴；2-遮光罩；3-石英片；4-滤光片；5-光电倍增管；6-微电流放大器

(1)火焰燃烧喷嘴其和氢火焰离子化检测器的喷嘴相似，但在喷嘴上部加一遮光罩，以减少烃类燃烧发出的干扰光波的影响。另外为了保证燃烧时为富氢火焰，首先使含有样品的载气预先和空气(或纯氧)混合燃烧，使有机物热分解、氧化。再从火焰外层通入氢气，以进行还原，使硫、磷有机物产生特征的发射光谱。

(2)硫或磷特征发射光谱的检测系统硫或磷在富氢火焰上的特征发射光谱经石英片、滤光片，被光电倍增管接收，转变成电信号，再经微电流放大器放大后送至记录仪。

双火焰光度检测器有两个相互分开的空气一氢气火焰，下面的火焰(富氧焰)把样品分子转化成燃烧产物，可消除烃类对S、P检测的干扰，火焰中含有相对简单的分子，如S₂和HPO；它们会在上面的火焰(富氢焰)中燃烧，还原生成可发光的激发态碎片，如S₂*和HPO*，再通过上火焰硬质玻璃视窗，用光电倍增管检测化学发光的强度。火焰喷嘴用不锈钢制成。下火焰1的喷嘴内径为1.5mm，外径为3.2mm；上火焰2的喷嘴内径为3.6mm，顶部外径为4.6 mm，底部外径为11mm,火焰喷嘴1和2之间的距离为17mm。典型的双火焰光度检测器示意图如图8-33所示，双火焰喷嘴放大图及气路通道见图8-34。

此类双火焰光度检测器具有以下优点。

(1)抗烃类干扰能力强：在下火焰1可用大量空气或纯O₂供应，将烃类燃烧掉，因此在上火焰2就会使烃类发射光(390nm、431nm、470nm、515nm)干扰减至最小。

图8-33双火焰光度检测器

图8-34双火焰光度检测器的双火焰喷嘴

(2)由于下火焰1为富氧焰，当进样量大时，不会发生灭火现象。

(3)使用灵活，当下火焰1不通入O₂时，它又成为一种不发生灭火的单焰光度检测器。

3.操作条件

(1)各种气体流速对响应信号的影响

①对单火焰光度检测器使用的是富氢火焰，因此当载气(N₂)使用最佳流速时，氢气的流量要比较大。当氢气流量大时，富氢火焰的温度高，反之则温度低。测定中空气(或氧气)用量的变化对信号响应的影响很大，其表现出有一最佳流量。

通常测磷时的最佳流速(mL/min)为：N₂ 30～80；H₂ 100～140；空气130～150；测硫时的最佳流速(mL/min)为：N₂ 30～100；H₂ 50～70；空气70～130。

②对双火焰光度检测器，测定时最佳流速(mL/min)为：N₂ 30～70；H₂ 100～120(对硫)或200～240(对磷)；O₂ 20～30；空气120～160(对硫)或160～240(对磷)。

(2)检测器的使用温度应大于100℃，防止检测器积水增大噪声，通常检测器温度应和柱温相接近，以防止气化样品发生冷凝液化。

(3)检测器使用的光电倍增管对检测器灵敏度影响很大，要求施加直流电压在700V左右，所用光电倍增管的暗电流小(未点火无发射时应小于10^-9A)、基流小(点火无样品进入时小于10^-8A)、噪声小(应小于10^-10A)。光电倍增管使用的直流高压电源通常为750V，其可由晶体管直流高压电源供电。

相关链接：热离子化检测器