解析复杂化合物的结构时，常要借助于一些特殊的实验技术来简化图谱，确定峰的归属。

一、重氢交换法确认活泼氢

当化合物分子中含有-OH、-COOH、-NH、-SH这些含活泼氢的基团时，活泼氢的δ值和峰型随测试条件的变化(如温度、浓度、溶剂等)而有较大的变动。在低温下活泼氢与邻近质子有耦合，在常温下一般不考虑活泼氢-OH、-COON及部分-NH与其质子的耦合。要进一步确认活泼氢，可以在样品溶液中加入重水(D₂O)振动，原有活泼氢的峰消失，而在δ 4.7～4.8出现DOH的质子吸收峰。

二、位移试剂的应用

加入能与有机物络合的试剂，可使共振信号相距增大，以增加图谱的可读性。常用Eu、Pr的β-二酮的络合物，特别是铕(Eu)的络合物。如三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)铕就是一种常用的位移试剂，可与-OH、-NH、-O-、-C=O等络合。

位移试剂对带孤对电子的化合物都有明显的增大位移、拉开图谱的作用，一般来说，其对一些官能团的位移影响的大小顺序如下：-NH＞-OH＞C=O＞-O->-COOR>-CN。

位移试剂的影响见表10-4。

表10-4  位移试剂的影响(样品与位移试剂等物质的量)

例如，苄醇的芳氢在未加位移试剂前是一个尖峰，在加了位移试剂以后，三种芳环氢的化学位移拉开了距离，其分裂情况可以用一级近似处理。羟基位移特别大，未加扫描。苄醇芳氢的图谱见图10-17。

图10-17  位移试剂对苄醇的芳氢的影响
样品：HO-CH₂-Ph，含Eu(DPM)₃ 0.39mo1

三、高磁场强度仪器的应用

一个化合物各组氢的δ和J是不随仪器变化的，但是各种仪器因兆周数不同，1个化学位移单位所含的赫数也不同。兆周数高的，每一个化学位移单位内含的赫数大，按赫做单位的距离就大。60兆周数仪器每个化学位移单位为60Hz, 100兆周的仪器则每个化学位移单位为100Hz。这样，用高磁场强度的仪器作图便把谱图拉开了，便于解析。

例如，丙烯腈在不同仪器上做出的图谱大不一样，由60兆周仪器上的ABC系统到220兆周上的AMX系统，谱图在高磁场仪器上变简化了，更易解析。三种仪器上丙烯腈的NMR谱图见图10-18。

图10-18  三种仪器上丙烯腈的NMR谱图