干扰物质

表6.1.6-4 干扰物质

样品的采集、保存与存储

(1)用清洁的塑料瓶或玻璃瓶采集样品，并将样品溶液装满，盖紧瓶盖。

(2)避免过多地摇晃、搅拌样品，或使溶液长时间与空气接触。采样后尽快完成测试以确保准确性。

(3)在4℃(39^oF)或更低的温度条件下，样品可以储存24h。

(4)在测试前，请将样品温度恢复至室温。

碱度关联表

总碱度主要包括氢氧化物、碳酸盐和碳酸氢盐。当已知总碱度和酚酞碱度时，样品中碱度各成分的浓度也可确定(见表6.l.6-5)。

表6.1.6-5 碱度关系

使用步骤如下。

(1)酚酞碱度是否为0?如果是，使用第一行。

(2)酚酞碱度是否等于总碱度？如果是，使用第二行。

(3)将总碱度除以2，得到总碱度半值。

(4)比较(3)的结果(总碱度半值)与酚酞碱度的大小，选择第3、第4或第5行。

(5)如有必要进行相应的计算。

(6)检查结果，三种碱的浓度相加应当等于总碱度。

举例：有一样品的酚酞碱度为170mg/L (CaCO₃)，总碱度为250mg/L(CaCO₃)，那么其氢氧化物、碳酸盐和碳酸氢盐浓度分别是多少？

酚酞碱度并不等于0，为170mg/L,[步骤(1)]

酚酞碱度并不等于总碱度(170mg/L对250mg/L)。[步骤(2)]

总碱度(250mg/L)半值为125mg/L。由于酚酞碱度(170mg/L)大于总碱度半值(125mg/L)，选择第5行。

氢氧化物浓度为：2×170=340mg/L, 340～250=90mg/L。

碳酸盐浓度为：250-170=80mg/L, 80×2=160mg/L。

碳酸氢盐浓度为0。

检查：步骤(6)

90mg/L氢氧化物碱度＋160mg/L碳酸盐碱度＋0mg/L碳酸氢盐碱度=250mg/L

上述答案正确。各项和为总碱度。

准确度检查方法

(1)终点确定法。使用与指示剂滴定终点有相同pH值的缓冲液粉枕包来确定滴定终点是否正确。

①酚酞碱度—在锥形瓶中加入50mL去离子水。加入一包pH 8.3缓冲液粉枕包及一包酚酞指示剂粉枕包，振荡混匀。在滴定时用该溶液与样品作比较以确定终点。

②总碱度—在锥形瓶中加入50mL去离子水。加入一包pH 4.5缓冲液粉枕包及一包溴酚绿-甲基红指示剂粉枕包，振荡混匀。在滴定时用该溶液与样品作比较以确定终点。

(2)标准加入法(加标法)准确度检查所需的试剂与仪器设备有：碱度Voluette安瓶瓶标准试剂，0.500N;TenSette 0.1～1.0mL移液枪和枪头；安瓿瓶，锥形瓶。

具体步骤如下。

(1)打开标准试剂安瓶瓶。

(2)用移液枪加0.1mL标准溶液至已滴定的样品中，振荡混匀。

(3)滴定添加了标准液的样品至终点。记录下滴定达到终点所消耗试剂体积。

(4)重复步骤(2),(3)两次。分别加0.2mL和0.3mL标准溶液，然后滴定至终点。

(5)每加入0.1mL标准液约消耗25单位的1.600N滴定剂或250单位的0.1600N滴定剂。若消耗得过多或过少，则说明有干扰或滴定剂的浓度已改变。

方法解释

用硫酸滴定样品，通过比色达到对应于特定pH值的终点。滴定至pH 8.3(根据酚酞指示剂的变化)测酚酞碱度，酚酞碱度包括所有氢氧化物碱度和一半的碳酸盐碱度。滴定至pH4.3～4.9之间测甲基橙碱度或总碱度。总碱度包括所有的氢氧化物碱度、碳酸盐碱度和碳酸氢盐碱度。另外，测总碱度时也可以根据样品组成用pH计来确定滴定终点。

消耗品和替代品信息

表6.1.6-6 需要用到的试剂

表6.1.6-7 需要用到的仪器设备

表6.1.6-8 推荐使用的标准样品

表6.1.6-9 可选择的试剂与仪器

相关链接：碱度，酚酞碱度和总碱度，方法8203(数字滴定器)（一）