样品的采集、保存与存储

采集样品时应使用清洁的聚乙烯或聚丙烯容器，耐碱的不含硼的玻璃容器也可。

试剂准备

边搅拌边向75mL浓硫酸里加入一包BoroVer 3试剂粉枕包，在准备此溶液的过程中会有HCl气体产生，请在通风橱或其他通风条件良好的实验室区域操作。该溶液可在塑料容器中稳定保存48h。切勿在硼硅酸盐玻璃容器(Pyrex或Kimax)中放置超过1h，溶液中的硼会残留在这类容器的内壁上。

BoroVer 3试剂和浓硫酸的混合液是强酸性的，请将pH值中和至6～9，并用水冲洗排放多余废液的管道，请参阅MSDS安全处理废弃物相关指导。

准确度检查方法

准确度检查所需的试剂与仪器有：①硼标准试剂，浓度为1000mg/L B; ②TenSette移液枪(0.1～1mL)和枪头；③ 5mL移液管；④15mL、移液管；⑤25mL混合用量筒。

(1)标准加入法(加标法)。步骤如下。

①根据以下步骤准备250mg/L硼标准溶液：吸取5mL浓度为1000mg/L的硼标准试剂，加到混合用量筒中；向混合用量筒中加入15mL去矿物质的水，盖上盖子，彻底混匀。

②读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准溶液)留在仪器中。检查化学表达形式。

③在仪器菜单中选择标准添加程序。

④确认接受标样浓度、样品体积和加标体积的默认值，或修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的第一行(参见用户使用手册)。

⑤准备三个加标样。分别向三个量筒．中加入25mL样品。使用TenSette移液枪分别向三个量筒中依次加入0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准溶液，充分混匀。

⑥从0.1mL的加标样开始，按照上述样品测试步骤依次对三个加标样品进行测试，每个加标样品取2mL。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

⑦加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想曲线)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想曲线”之间的关系。

(2)标准溶液法。所需的试剂与仪器有：硼标准试剂，浓度为1000mg/L B; 200mL容量瓶；A级移液管；去离子水。

具体步骤如下。

①按照下列步骤配制浓度为10mg/L的硼溶液。

a．用A级移液管移取2.00mL浓度为1000mg/L的硼标准溶液，加入到200mL的容量瓶中。

b．用去离子水稀释到容量瓶的刻度线。

c.混匀。

②用硼标准溶液所得的数据校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

③打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.2.5-3 方法精确度

方法解释

在硫酸存在的情况下，样品中的硼与胭脂红酸反应，使溶液从红色变为蓝色。蓝色的深浅程度与其中的硼含量成正比例关系。测试结果是在波长为605nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.2.5-4 需要用到的试剂

表6.2.5-5 需要用到的仪器设备

表6.2.5-6 推荐使用的标准样品

表6.2.5-7 可选择的试剂与仪器

相关链接：硼，胭脂红法，方法8015(粉枕包)（一）