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总氯,碘量法(使用硫代硫酸钠),方法8209(数字滴定器)(二)

发布时间:2018-05-15 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:884

样品的采集、保存与存储

(1)采样后立即进行氯的测试分析。

(2)在测试氯时常见的错误就是取样不具有代表性。如果是从水管中获取水样,至少让水流5 min,以确保取样有代表性。收集时使水样溢出容器,再盖上盖子,这样样品上方就不会有空气。采样后立即分析。

准确度检查方法—标准加入法(加标法)

准确度检查所需的试剂与仪器设备有:氯Voluette安瓿瓶标准试剂,浓度为50~75mg/L C12;TenSette移液枪(0.1~1.0mL)。

使用0.02256N滴定试剂时根据以下流程进行准确度检查。

(1)打开氯标准试剂Voluette安瓿瓶。

(2)用TenSette移液枪分别加0.2mL、0.4mL和0.6 mL的氯标准试剂于3份体积相同的样品中,混匀。

(3)按照上述流程将3份加标样滴定至终点。再滴定1份没有添加标准试剂的样品。

(4)每加入0.2mL标准液约消耗10单位的滴定试剂,将标准试剂的浓度乘以加标体积就可得出精确的消耗单位,如:50mg/L×0.2mL=10单位。

若滴定试剂消耗得过多或过少,则说明操作不当或有干扰存在或仪器、试剂有问题。

使用0.113N滴定试剂时根据以下流程进行准确度检查。

(1)打开氯标准试剂Voluette安瓿瓶。

(2)用TenSette移液枪分别加1.0mL、2.0mL和3.0mL的氯标准试剂于3份体积相同的样品中,混匀。

(3)按照上述流程将3份加标样滴定至终点。再滴定1份没有添加标准试剂的样品。

(4)每加入1.0mL标准液约消耗10~15单位的滴定试剂,将标准试剂的浓度乘以加标体积再除以5就可得出精确的消耗单位,如:50mg/L×1.0mL/5=10单位。

若滴定试剂消耗得过多或过少,则说明操作不当或有干扰存在或仪器、试剂有问题。

方法解释

总氯的浓度等于自由余氯的浓度与氯胺的浓度之和。余氯与氨快速起反应,生成一氯胺。当向pH值小于8且含有氯的样品中加入碘化钾后,有单质碘生成,碘的量与样品中总氯的浓度成正比例关系。碘的量再被硫代硫酸钠滴定。

消耗品和替代品信息

表6.2.13.4 需要用到的试剂


表6.2.13.5 需要用到的仪器

表6.2.13.6 推荐使用的标准样品

表6.2.13.7 可选择的仪器

相关链接:总氯,碘量法(使用硫代硫酸钠),方法8209(数字滴定器)(一)

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