超低量程测量范围

3～1000ug/L SiO₂。

应用范围

用于测定纯水与高纯水中痕量溶解性硅含量。

测试准备工作

表6.2.22-1 仪器详细说明

(1)倾倒池模块的安装方法请参见用户手册。

(2)参照“实验仪器”中的详细说明，清洗所有实验仪器和倾倒池模块。

(3)当倾倒池模块暂时不在使用时，将一个小烧杯倒置放在玻璃漏斗上方，以防倾倒池被污染。

(4)参照“试剂的配制”中的详细说明，配制Amino Acid F试剂溶液。

(5)测试流程(10)中的4min反应时间是对20℃的样品设置的；样品温度为10℃时，反应时间为8min；样品温度为30℃时，反应时间为2min。

(6)测试流程(12)中的1 min反应时间是对20℃的样品设置的；样品温度为10℃时，反应时间为2min；样品温度为30℃时，反应时间为30s。

表6.2.22-2 准备的物品

硅钼蓝法(倾倒池)测试流程

(1)选择测试程序。参照“仪器详细说明”的要求插入适配器(详细介绍请参见用户手册)。

(2)启动试剂空白选项，用以测定Molyb-date 3的试剂空白。测试结果将会显示在试剂空自栏中。

(3)在仪器的数字键盘上手动调节试剂空白值。

(4)向两个清洁的锥形瓶中倒满样品，使样品溢流出瓶口。

(5)将上述其中一个锥形瓶中的样品倒入一个清洁的50mL塑料量筒中，液面与50mL刻度线平齐；再将量筒倒空。重复此操作二遍。

(6)三次润洗后，将这个锥形瓶中的样品倒入这个润洗过的50mL塑料量筒中，液面与50mL刻度线平齐。将锥形瓶中剩余的样品倒掉。

(7)再将量筒中的50mL样品倒回这个锥形瓶中。

(8)对第二个锥形瓶中的样品进行测试流程(5)～(7)的同样操作。最后得到第二份50mL装在第二个锥形瓶中的样品。

(9)用TenSette移液枪分别向两个锥形瓶中各加入1.0mL的Molybdate 3试剂。摇晃以混合均匀。

(10)启动仪器定时器。计时反应4min。

(11)计时时间结束后，分别向两个锥形瓶中各加入1.0mL的Citric Acid F试剂。摇晃以混合均匀。

(12)启动仪器定时器。计时反应1min。

如果存在磷酸盐的干扰，这段时间的反应可以消除此干扰。

(13)计时时间结束后，将第一个锥形瓶中的溶液倒入倾倒池模块中。

(14)溶液流动停止后，按下“Zero(零)”键进行仪器调零。这时屏幕将显示：0ug/L SiO₂。

(15)向第二个锥形瓶中加入1.0mL的Amino Acid F试剂溶液。摇晃以混合均匀。

如果样品中含有硅，此时溶液应呈浅蓝色。

(16)等待至少15S，然后将第二个锥形瓶中的溶液倒入倾倒池模块中。

(17)按下“Read(读数)”键读取硅含量，结果以ug/L SiO₂为单位。

(18)测试结束后，立即用至少50mL去离子水冲洗倾倒池模块。

干扰物质

表6.2.22-3 干扰物质