干扰物质

有时含有硅的样品和钼酸盐的反应非常慢。产生这种“钼酸盐惰性”现象的结构原理尚不清楚。先加入碳酸氢钠，再加入硫酸的预处理方法可以令这种结构的物质与钼酸盐发生反应。这种预处理方法可以参见Standard Methods for the Examination of Water and Waste water中的“硅消解-碳酸氢钠”部分。样品与钼酸盐在酸性环境下长时间反应(加入柠檬酸前)可以替代重碳酸钠消解预处理。

表6.2.24-3 干扰物质

样品的采集、保存与存储

(1)样品采集时应使用清洁的玻璃容器。

(2)样品采集后应尽快进行分析测试。

(3)如果无法立即进行分析测试，请将样品保存在4℃(即39^oF)的条件下，最多保存28天。

(4)测试前应将样品加热到室温。

准确度检查方法

(1)标准加入法(加标法)。准确度检查所需的试剂与仪器有：硅标准溶液，浓度为1000mg/L；TenSette移液枪及配套的枪头。

具体步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。检查读数结果的化学形式。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。

④打开浓度为1000mg/L的硅标准溶液。

⑤用TenSette移液枪准备二个加标样。将样品倒入三个比色皿中，液面与10mL刻度线平齐。使用TenSette移液枪分别向三个比色皿中依次加入0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准物质，混合均匀。

⑥从0.1mL的加标样开始，按照上述测试流程依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。

⑦加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想线条”之间的关系。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

(2)标准溶液法。所需的试剂与仪器设备有：硅标准溶液，浓度为50mg/L。

具体步骤如下。

①用此标准溶液代替样品，用去离子水当空白，按照上述测试流程进行测试。

②用此浓度为50mg/L的硅标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

③打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.2.24-4 方法精确度

方法解释

样品中的硅与磷酸盐和钼酸根离子在酸性环境下反应，生成黄色的硅钼杂多酸配合物和磷钼杂多酸配合物。柠檬酸的加入可以破坏含磷配合物，而留下的显黄色的含硅化合物就可以测量以定量。测试结果是在波长为452nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.2.24-5 需要用到的试剂

表6.2.24-6 推荐使用的标准样品

表6.2.24-7 可选择的试剂与仪器

相关链接：硅，硅钼杂多酸法，方法8185(粉枕包)（一）