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化学需氧量,USEPA消解比色法,方法8000(一)

发布时间:2018-05-17 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1869

测量范围

0.7~40.0mg/L COD; 3~150mg/L COD; 20~1500mg/L COD;200~15000mg/L COD。

应用范围

用于水与废水中COD的测定,需要消解。

测试准备工作

表6.3.3-1 仪器详细说明

①D适配器不是每台仪器都具有。

(1)使用DR 3900、DR 3800、DR 2800和DR 2700测试前,将遮光罩遮住样品室2#

(2)DR 2700和比色计无法测量超低量程(0.7~40.0mg/L COD)。

(3)如果测试过程中处理不当或使用的方法错误,某些化学试剂及仪器可能会危害到使用者的健康和安全。请阅读所有警告以及相关的材料安全性数据表(MSDS)。

(4)每次检测样品时都需进行一次空白值测试。使用同批的小瓶进行所有测试(样品和空白值)。批号显示在容器标签上。请参见“用于比色确定的空白值”。

(5)试剂外溢会影响测试的精度,并会对皮肤和其他材料造成危害。若遇此情况请用流水冲洗溢出试剂。

(6)请戴上防护眼镜并穿防护服。一旦触及试剂,请用流水清洗接触部位。请反复阅读和严格遵循书中说明。

(7)如果测试的样品氯化物含量很高,请参阅“可选择的替代试剂”。

表6.3.3-2 准备的物品


反应器消解程序

(1)在一个混合器中对100mL样品进行30s 的均质化处理。对含有大量固体的样品,需要增加均质化处理的时间。

如果样品不含有悬浮固体,可省略测试流程(1)和(2)。

(2)对200~15000mg/L量程或提高其他量程的精确度和可重复性,将经均质处理的样品倒入一个250mL的烧杯中,并用磁力搅拌器轻轻搅拌。

(3)打开DRB200反应器。预热到150℃。

参见DRB200用户手册,选择预编程的温度程序。

(4)除去两个COD消解反应小管上的盖子(确定所使用的小管量程适合)。

(5)样品准备:将一小管固定为45o。用清洁的移液管吸取2.00mL的样品添加到小管中。

使用TenSette移液管添加0.20mL样品用于200~15000mg/L量程的检测。

(6)空白样准备:将第二个小管固定在45o角上。用清洁的移液管吸取2.00mL的去离子水添加到小管中。

使用门renSette移液管添加0.20mL去离子水干200~15000mg/L量程的检测。

(7)拧紧管盖。用水冲洗外壁并用清洁的纸巾擦干。

(8)在水池上拿住管盖一端,轻轻地上下颠倒几次以混匀。经混合,样品小管会变得很热。将小管插入预热的DRB200反应器中。盖上保护盖。

(9)加热2h。

(10)关闭反应器。等待大约20min,使小管冷却到120℃或更低的温度。

(11)在尚有余热时,将小管上下颠倒几次。

(12)将小管放到试管架上,使其冷却到室温。

继续比色确定方法。

比色确定

(1)选择测试程序。

如有必要插入遮光罩和适配器(参见“仪器详细说明”)。

具体方向参见用户使用手册。

(2)先用湿布擦拭小管外壁,再用干布擦净。

(3)将空白管插入到16mm圆形样品池中。

(4)按下“Zero(零)”键进行仪器调零。这时屏幕将显示:0mg/L COD。

(5)将样品管插入到16mm圆形样品池中。

(6)按下“Read(读数)”键读取COD结果,单位mg/L。

(7)如果使用超高量程COD消解小管,将所得结果乘以10。

为得到准确的结果,对于结果在1500mg/L、或15000mg/L左右的样品,请稀释样品后重复检测一次。

用于比色确定的空白值

空白值可重复使用,用同批的小瓶进行测量。请将空白样存放在暗处。

(1)通过检测相应波长下的吸光率对分解情况进行监控。请参阅量程一相应波长表。

(2)在吸光率模式下将仪器设零,用一个小瓶装5mL去离子水,然后检测空白值的吸光率。记下数值。

(3)如果吸光率在0.01单位左右发生变化,请准备一个新的空白值。

干扰物质

确定COD浓度时,氯化物是主要的干扰。每个COD小瓶都含有硫酸汞,它能排除最高浓度为表6.3.3-3中第1栏所列浓度的氯化物干扰。对含氯化物浓度较高的样品应进行稀释。稀释样品直到氯化物浓度降低为第2栏所给出的水平。

表6.3.3-3 干扰物质

①DR 2700和比色计无法检测超低量程。

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