北京普天同创生物科技有限公司
用于比色确定的空白值
比色确定时,稀释和未经稀释的水样所使用的空白完全不同。稀释水样的空白为蒸馏水经消解、比色确定的TNT管;未经稀释的水样所使用的空白为蒸馏水,可以在本批次的TNT试管中反复使用。需在暗处储藏空白。
干扰物质
3.5mg/L、以上的余氯会降低高锰酸盐指数的测定值。
样品的采集、保存与存储
(1)用干净的玻璃瓶采集至少100mL的样品。
(2)均质化含有固体颗粒物的样品,确保样品具有代表性。
(3)尽快检测水样或者加硫酸保存样品。
(4)使用硫酸(大约每升样品中加入2mL硫酸)将样品的pH值调整至2或以下,经处理的样品在4℃条件下最长可以保存2天。
(5)测量时根据样品体积增加量修正测试结果。
超量程水样处理
将样品彻底摇匀,并取出至少10mL样品用于稀释。使用去离子水进行稀释,并且稀释倍数不要大于10。
测量时根据稀释倍数修正测试结果。
准确度检查方法—标准溶液法
(1)准确度检查所需的试剂
①化学需氧量溶液标准物质[锰法,GBW(E)080274]。
②去离子水。
(2)步骤
①化学需氧量溶液标准物质是由一定量的葡萄糖和去离子水配制而成的,每瓶的具体浓度是依据《水质-高锰酸盐指数的测定》(GB 11892-1989)的要求用滴定法得到的。配置前根据每瓶标识的浓度值计算稀释比率,得到2.0mg/L COD标准溶液。
②用2.0mg/L的COD标准溶液代替样品,并用稀释用的去离子水作为空自,按照高锰酸盐指数测试流程进行测试。
③用标准溶液所测得的数据校准标准曲线,在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。
④打开标准调整界面,确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液,输入标准溶液的实际浓度,并确认用此溶液浓度校准标准曲线。
方法精确度
表6.3.6-3 方法精确度
方法解释
高锰酸盐指数(CODMn,单位:mg/L)的定义是在该程序条件下每升样品所消耗的O2的量(mg)。在本方法中,样品与已知浓度的高锰酸钾和硫酸一起在100℃加热30min。可氧化的无机和有机混合物与高锰酸钾进行反应;剩余的高锰酸钾则被还原剂还原。而过量的还原剂与指示剂反应使溶液变为橙色,颜色的深浅程度与还原剂的剩余量成正比例关系。测试结果是在波长为510nm。的可见光下读取的。
消耗品和替代品信息
表6.3.6-4 需要用到的试剂
表6.3.6-5 需要用到的仪器
表6.3.6-6 可选择的标准样品与仪器
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