测量范围

0.02～125.0mg/L PO₄^3-。

应用范围

用于锅炉水、冷却水、废水和海水中膦酸盐的测定。

测试准备工作

表6.3.11-1 仪器详细说明

(1)用1+1盐酸溶剂清洗塑料瓶或玻璃瓶，再用蒸馏水清洗。不要使用商用含磷清洁剂清洗仪器。

(2)使用紫外灯时请戴上防护眼镜。

(3)请勿触摸紫外灯表面。指纹会腐蚀玻璃。用干净柔软的布擦拭紫外灯。

(4)测试流程(7)中的消解一般在10min内即可完成。然而，高有机负荷样品或紫外灯强度不够会导致膦酸盐转变不完全，若要检查转变效率，则适当延长消解时间并确保读数在增加。

表6.3.11-2 准备的物品

钼锑抗溶剂法测试流程

(1)选择测试程序。参照“仪器详细说明”的要求插入适配器。

(2)根据“量程及相关放大系数表”量取适合体积的样品，倒入50mL量筒中。如有必要用去离子水将样品稀释至50mL刻度线，充分混匀。

(3)空白样准备：向比色皿中加入10mL经测试流程(2)稀释的样品。

(4)样品消解：向样品混合瓶中加入经测试流程(2)稀释的样品，至25mL刻度线。

(5)向混合瓶中加入一包过硫酸钾粉枕包，振荡混匀。

(6)向混合瓶中插入紫外灯。

警告：当紫外灯亮着时请戴上防护眼镜。

(7)打开紫外灯。启动仪器定时器。计时反应10min。

在此过程中，膦酸盐转变为正磷酸盐。

(8)反应到时后，关闭紫外灯并将其从样品中取出。

(9)样品准备：向另一比色皿中加入经消解的样品，至10mL刻度线。

(10)分别向空白样和准备好的样品中加入一包Phos-Vera 3磷酸盐试剂粉枕包。立即振荡20～30s，混匀。若干粉末可能无法完全溶解。

若有磷酸盐存在溶液会呈蓝色。空自样和样品溶液都会有颜色，样品溶液颜色的深度与原样品膦酸盐的含量成正比。

(11)启动仪器定时器。计时反应2min。

若样品的温度低于15℃，反应4min以待颜色生成。

(12)反应到时后，将空白管插入样品池中。

在反应到时后3min内完成测试流程(13)～(16)。

(13)按下“Zero(零)”键进行仪器调零。这时屏幕将显示：0.00mg/L PO₄^3-。

(14)擦拭准备好的样品管外壁，将其插入样品池中。

(15)按“Read(读数)”键读取结果，单位mg/L PO₄^3-。

(16)将测试流程(15)所得的结果乘以表6.3.11-3中的系数，得到实际的膦酸盐浓度。

表6.3.11-3 量程及相关系数

若要以活性膦酸盐表示结果，则将测试流程(16)所得的结果乘以表6.3.11-4中的相应系数。

表6.3.11-4 不同膦酸盐换算系数

注：实际膦酸盐(mg/L)=测试流程(16)所得膦酸盐浓度×换算系数。