样品的采集、保存与存储

请用洁净的塑料瓶或玻璃瓶收集样品。一般先用1+1盐酸溶剂清洗塑料瓶或玻璃瓶，再用蒸馏水清洗。不要使用商用含磷清洁剂清洗仪器。

为得到最准确的测试结果，采样后请立即分析。如果不能立即分析样品，请立即过滤并将样品保存在4℃(39^oF)条件下，最长可存储48h。

准确度检查方法

(1)标准加入法(加标法)。准确度检查所需的试剂与仪器设备有：2mL安瓿瓶装磷酸盐标准溶液，50mg/L PO₄^3-；TenSette移液枪；安瓿瓶开口器；混合量筒(3个)。

具体步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。

④打开标准试剂安瓿瓶。

⑤分别向3份25mL的新鲜样品中加入0.1mL、0.2mL、0.3mL标准溶液。

⑥从0.1 mL的加标样品开始根据上述酸水解法测试流程依次测试3个加标样。

⑦加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示结果。按“Ideal Line(理想曲线)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想曲线”之间的关系。

(2)标准溶液法

准确度检查所需的试剂为3mg/L磷酸盐标准溶液。

具体步骤如下。

①用3mg/L的标准溶液代替样品，按照酸水解法(TNT)测试流程流程操作。

②用标准溶液所测得的数据校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

③打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.3.13-4 方法精确度

方法解释

测试前必须将聚合无机磷(如偏磷酸盐、焦磷酸盐或其他聚磷酸盐)转化为有活性的正磷酸盐。用酸预处理样品并加热，使得聚合无机磷水解为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸盐反应，生成磷酸盐/钼酸盐复合物。该复合物又与抗坏血酸反应，产生强烈的钼蓝色。颜色的深浅程度与样品中磷酸盐的含量成正比例关系。测试结果是在波长为880nm的光波下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.3.13-5 需要用到的试剂

①不单独出售。

表6.3.13-6 需要用到的仪器

表6.3.13-7 推荐使用的标准样品

表6.3.13-8 可选择的试剂与仪器

表6.3.13-9 可选择的标准样品

相关链接：聚合磷(酸可水解)，PhosVer3酸水解法，方法8180 (TNT试管)（一）