实验仪器的处理

测试中使用的所有容器都需要彻底清洗以去除痕量的磷。

(1)用不含磷的洗涤剂清洗所有的容器，再用去离子水冲洗干净。

(2)用去离子水稀释25倍的Molybdate钼酸盐试剂溶液充满并浸泡10min。

(3)用去离子水彻底冲洗。不需要使用时，请盖紧容器。

(4)用同样的Molybdate钼酸盐稀释溶液处理流通池模块，再用去离子水冲洗干净。

将这些容器作为低含量磷测试专用容器。如果这些容器使用后都清洗并盖紧保存，只需要偶然清洗处理即可。

清洗流通池模块

流通池模块中可能会积累显色物质，尤其当测试结束后没有将反应过的溶液清洗掉，而长时间地停留在流通池模块中。去除色度可以：

(1)用去离子水稀释1+5的氢氧化铵溶液冲洗可以去除色度；

(2)再用去离子水反复冲洗数次；

(3)不使用流通池模块时，将其加盖放置。

试剂的配制

抗坏血酸试剂必须在测试使用前配制。

(1)用一个小漏斗向一瓶450mL的Ascorbic Acid抗坏血酸稀释溶液中加入一包48g的Ascorbic Acid抗坏血酸试剂粉枕包。

(2)倒转瓶身数次并摇晃瓶身直至粉末完全溶解。

(3)将Repipet Jr.分配器连接到抗坏血酸试剂瓶和钼酸盐试剂瓶的顶部。此溶液时间长了会显黄色，但不影响测试结果的准确度。此溶液在20～25℃下可以保存一个月。

(4)在试剂瓶身上记录配制试剂的日期。一个月后将瓶中剩下的溶液倒掉。

不要将新配制的试剂和之前配制的试剂混合在一起。使用保存期超过一个月的试剂会使试剂空白值偏高而导致试剂样品测量值偏低。

样品的采集、保存与存储

(1)请使用清洁的塑料或玻璃瓶采样，采样瓶需用1+1盐酸溶液和去离子水清洗。

(2)请勿使用含磷洗涤剂清洗试验仪器。

(3)样品采集后应尽快进行分析测试。

(4)如果不能立即分析测试，采样后立即过滤并将样品保存在4℃(即39^oF)的环境下，最长可保存48h。

准确度检查方法

(1)标准加入法(加标法)。准确度检查所需的试剂与仪器有：磷安瓿瓶标准溶液，浓度为50mg/L，即50000ug/L PO₄^3-(对于浓度大于1000ug/L的样品)；磷安瓿瓶标准溶液，浓度为15mg/L，即15000ug/L PO₄^3-(对于浓度小于1000ug/L的样品)；安瓿瓶开口器；PMP无菌惰A材料的锥形瓶，125mL; TenSette移液枪及配套的枪头；混合量筒，3个。

具体步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③标准添加法的操作流程总结会显示在屏幕上，按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。

④选择合适浓度的安瓿瓶标准溶液，将其打开。

⑤准备三个加标样：量取三份25mL的样品倒入三个烧杯中。

⑥使用TenSette移液枪分别向三个样品中依次加入0.1mL、0.2mL和0.3mL的磷标准溶液，混合均匀。

⑦从0.1mL的加标样开始，按照上述测试流程依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。

⑧加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想线条”之间的关系。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

(2)标准溶液法。准确度检查需要磷标准溶液，浓度为1.000mg/L，即1000ug/L PO₄^3-。

具体步骤如下。

①用浓度1000ug/L (1.000mg/L)的磷标准溶液代替样品，按照上述测试流程进行测试。

②用标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

③打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.3.16-4 方法精确度

方法解释

正磷酸盐和钼酸盐在酸性介质下反应生成一种磷钼酸盐配合物，然后抗坏血酸将这种配合物还原，产生了一种深钼蓝色。活性磷包括样品中含有的正磷酸盐和一小部分聚合的磷，这部分磷会在测试过程中水解为正磷酸盐。测试结果是在波长880nm下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.3.16-5 需要用到的试剂

表6.3.16-6 需要用到的仪器

表6.3.16-7 推荐使用的标准样品

表6.3.16-5 可选择的试剂与仪器

①用户可根据需要选择其他规格的产品。

相关链接：活性磷，抗坏血酸-流通池法，方法10055(流通池)（一）