北京普天同创生物科技有限公司
样品的采集、保存与存储
(1)用干净的塑料瓶或玻璃瓶采集样品。
(2)若样品在采集后24~48h内分析,请存储在4℃(39oF)或温度更低的条件下。若要长时间存储(最多可达14天)则需用浓硫酸(ACS,在每升样品中加2mL浓硫酸)将样品pH值调至2或更低,再将样品冷藏。
(3)分析前请将样品加热到室温,并用5.0N氢氧化钠标准溶液将样品pH调至中性。保存时切勿使用含汞化合物。
(4)对于额外加入的溶液其体积要进行修正:
准确度检查方法
(1)标准加入法(加标法)。准确度检查所需的试剂与仪器设备有:500mg/L高量程氮-硝酸盐安瓿瓶装标准溶液;TenSette移液枪和枪头;混合量筒,三个。
具体步骤如下。
①读取测试结果后,将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。
②在仪器菜单中选择标准添加程序。
③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按"EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后,未加标的样品读数将显示在顶端的一行。
④打开标准溶液安瓿瓶。
⑤准备三个加标样。将25mL样品倒入三个量筒中,用移液枪分别向三个量筒中加入0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准溶液,盖上盖子,混匀。
⑥取1mL、0.1 mL的加标样,加到TNT试管中,按照上述测试步骤测试,再对另外两个加标样品进行测试。
⑦加标测试过程结束后,按“Graph(图表)”键将显示结果。按“Ideal Line(理想曲线)”键将显示出样品加标与100%回收率的“理想曲线”之间的关系。
(2)标准溶液法。准确度检查需要10mg/L氮-硝酸盐安瓿瓶装标准溶液。
①用10mg/L的氮-硝酸盐标准溶液代替样品。按照上述铬变酸法测试流程进行测试。
②用标准溶液测得的数据校准标准曲线,在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。
③打开标准调整界面,确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液,输入标准溶液的实际浓度,并确认用此溶液浓度校准标准曲线。
方法精确度
表6.3.26-4 方法精确度
方法解释
样品中的硝酸盐在强酸性的环境下与铬变酸反应,生成黄色物质,该物质在410nm处有最大吸收峰。
消耗品和替代品信息
表6.3.26-5 需要用到的试剂
表6.3.26-6 需要用到的仪器设备
表6.3.26-7 推荐使用的标准样品
表6.3.26-8 可选择的试剂与仪器
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