样品的采集、保存与存储

(1)用干净的塑料瓶或玻璃瓶采集样品。

(2)若样品在采集后24～48h内分析，请存储在4℃(39^oF)或温度更低的条件下。若要长时间存储(最多可达14天)则需用浓硫酸(ACS，在每升样品中加2mL浓硫酸)将样品pH值调至2或更低，再将样品冷藏。

(3)分析前请将样品加热到室温，并用5.0N氢氧化钠标准溶液将样品pH调至中性。保存时切勿使用含汞化合物。

(4)对于额外加入的溶液其体积要进行修正：

准确度检查方法

(1)标准加入法(加标法)。准确度检查所需的试剂与仪器设备有：500mg/L高量程氮-硝酸盐安瓿瓶装标准溶液；TenSette移液枪和枪头；混合量筒，三个。

具体步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按"EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。

④打开标准溶液安瓿瓶。

⑤准备三个加标样。将25mL样品倒入三个量筒中，用移液枪分别向三个量筒中加入0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准溶液，盖上盖子，混匀。

⑥取1mL、0.1 mL的加标样，加到TNT试管中，按照上述测试步骤测试，再对另外两个加标样品进行测试。

⑦加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示结果。按“Ideal Line(理想曲线)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想曲线”之间的关系。

(2)标准溶液法。准确度检查需要10mg/L氮-硝酸盐安瓿瓶装标准溶液。

①用10mg/L的氮-硝酸盐标准溶液代替样品。按照上述铬变酸法测试流程进行测试。

②用标准溶液测得的数据校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

③打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.3.26-4 方法精确度

方法解释

样品中的硝酸盐在强酸性的环境下与铬变酸反应，生成黄色物质，该物质在410nm处有最大吸收峰。

消耗品和替代品信息

表6.3.26-5 需要用到的试剂

表6.3.26-6 需要用到的仪器设备

表6.3.26-7 推荐使用的标准样品

表6.3.26-8 可选择的试剂与仪器