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硝酸根,离子选择性电极直读法,方法8358(ISE电极)(二)

发布时间:2018-05-23 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:756

校准流程

(1)向烧杯中加入25mL浓度最低的硝酸盐标准液。

(2)向标液中加入一包硝酸根离子强度调节剂粉枕包。

(3)在烧杯里放入磁力搅拌子,置于搅拌台上,以中速搅拌。

(4)用去离子水先润洗电极,再用无毛布擦干。

(5)将电极放入烧杯里。不要让电极碰到搅拌子、瓶壁或瓶底。去除探头底部气泡。

(6)按下“Calibtate(校准)”键,仪器显示标准值。

(7)按下“Read(读数)”键,仪器显示进度条。当测试稳定时,会锁定读数。

(8)用去离子水先润洗电极,再用无毛布擦干。

(9)按此流程测试其他标液。

(10)按下“Done(完成)”键,仪器显示校准总结。

(11)按下“Store(保存)”键接受校准结果。

低浓度测定

对于低浓度(<1NO3--N mg/L)样品,请按如下分析方法进行测定。

(1)按规定清洗电极。

(2)在校准和测定前,将电极浸泡在100mL最低浓度的标液里,最多1h。

(3)在设置菜单里将电极稳定的标准设定到一个较低的值。

(4)在校准和测定过程中使用稀释后的离子强度调节溶液:

①将一包离子强度调节剂粉枕包溶于50mL去离子水;

②取5mL上述溶液,用于每次校准和样品的测定。

干扰物质

对硝酸根有响应的敏感元素,可能对其他离子也有响应。通常而言,这会导致电极响应的电动势增加,从而造成正干扰。对其他离子的响应可以用Nikolsky方程进行半定量计算,用能斯特方程表示如下:

E=Eo+[RT/(zF)]1n(aNa+KNax×ax)

式中ax—干扰离子的活度;

K Nax—相对于硝酸根离子,电极对干扰离子的选择性系数。

对于硝酸根离子选择性电极,主要的干扰见表6.3.28-3。加入离子强度调节剂,将pH值调节为3~5,以消除大多数的干扰。在这个pH的范围内,可以消除碳酸根和碳酸氢根的干扰,并减少有机酸的干扰。

选择性系数近似于相同单位的离子造成的干扰(例如,1个单位的CIO4-增加的硝酸根浓度大概是0.1个单位)。对于硝酸根离子选择性电极的主要干扰离子大致的选择性系数见表6.3.28-3。

表6.3.28-3 干扰物质

相关链接:硝酸根,离子选择性电极直读法,方法8358(ISE电极)(一)

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