样品的采集、保存与存储

(1)用干净的塑料瓶或玻璃瓶采集样品。建议采样后立即分析。

(2)若样品无法立即分析采取以下储存方法：在采集后24～48h内分析，请存储在4℃(39^oF)或温度更低的条件下。测试前将样品加热至室温。请勿使用酸保护剂。

准确度检查方法—标准溶液法

所需要的试剂和仪器有：亚硝酸钠ACS; 1000mL A级容量瓶。

(1)根据以下步骤准备1000mg/L的亚硝酸钠标准溶液。向1000mL容量瓶中加入1.000g亚硝酸钠(ACS)，用去离子水加至刻度线，彻底混匀。

(2)向锥形瓶中加入5mL上述溶液。用去离子水稀释至大约75mL，彻底混匀。

(3)加入硫酸和亚铁指示剂，轻摇混匀。

(4)用滴定试剂滴定此标准溶液至终点，并计算结果，结果大约为1000mg/L，以NaNO₂计。

铈标准溶液标准化操作

钵标准溶液的当量浓度会因为放置时间而下降，在滴定前要用以下方法确认其当量浓度。这一标准化操作应当每月执行。

(1)用量筒或移液管量取50mL去离子水，倒入125mL锥形瓶中。

(2)加5mL 19.2N硫酸标准溶液，混匀。

(3)将洁净的输液管安装在铈滴定试剂管上。

(4)拿起数字滴定器，保持滴定试剂管顶端向上。旋转滴定器旋钮排出空气和几滴试剂，将计数器归零，并擦去管上残余的液体。

(5)将输液管置于去离子水中，边振荡锥形瓶边旋转滴定器的旋钮，加入200单位的铈标准溶液。

(6)将另一洁净的输液管安装在0.200N的硫代硫酸钠滴定试剂管上。

(7)拿起数字滴定器，保持滴定试剂管顶端向上。旋转滴定器旋钮排出空气和几滴试剂，将计数器归零，并擦去管上残余的液体。

(8)将输液管置于锥形瓶的溶液中，边振荡锥形瓶边旋转滴定器的旋钮，滴加硫代硫酸钠溶液，直到溶液从深黄色变为淡黄色。记录计数器上的数字。这一步骤大约需消耗400～450单位的滴定剂。

(9)加一滴亚铁指示剂，混匀，溶液会呈淡蓝色。

(10)继续用硫代硫酸钠标准试剂滴定，直到溶液从淡蓝色变为橙色。

(11)将计数器上显示的数字除以500以计算校正因子(校正因子=计数器上显示的数字/500)

(12)将滴定流程所得到的亚硝酸钠浓度(mg/L)乘以该校正因子，得到最终的亚硝酸钠浓度。

方法解释

在亚铁菲咯啉离子指示剂存在的条件下，亚硝酸钠被强氧化剂四价的铈离子所滴定。当所有的亚硝酸盐均被铈离子氧化后，铈离子再氧化指示剂，导致溶液颜色从橙色变为淡蓝色。所消耗滴定剂的量与亚硝酸钠的浓度成正比例关系。

消耗品和替代品信息

表6.3.32-3 需要用到的试剂

表6.3.32-4 需要用到的仪器

表6.3.32-5 推荐使用的标准溶液

表6.3.32-6 可选择的试剂与仪器

相关链接：亚硝酸盐，铈酸滴定法，方法8351(数字滴定器)（一）