北京普天同创生物科技有限公司
样品的采集、保存与存储
(1)样品采集时应使用清洁的玻璃或塑料容器。采样后立即分析得到的结果最可靠。
(2)如果样品中的氯含量已知,在1L水样中,按照每含有0.3mg/L CI2就加入1滴0.1 N硫代硫酸钠溶液的比例,对1L水样进行保存处理。
(3)如果采样后不能立即进行分析测试,请使用盐酸将样品的pH值调整至2或者2以下以保存。
(4)将样品置于4℃(即39oF)的条件下进行保存。
(5)样品最长可以保存28天。
(6)测试分析前,请先将样品加热至室温。
(7)测试分析前,请先使用5.0N氢氧化钠溶液中和样品酸性,将样品的pH值调整至7.0。
(8)根据样品体积增加量修正测试结果。
准确度检查方法
(1)标准加入法(加标法)。准确度检查所需的试剂与仪器有:氨氮Voulette安瓿瓶标准试剂,浓度为50mg/L NH3-N;安瓿瓶开口器;TenSette移液枪及配套的枪头;混合量筒,25mL,三个。
具体步骤如下。
①读取测试结果后,将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。
②在仪器菜单中选择标准添加程序。
③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后,未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。
④打开浓度为50mg/L NH3-N的氨氮Voulette安瓿瓶标准试剂。
⑤用TenSette移液枪准备三个加标样。将样品倒入三个混合量筒中,液面与25mL刻度线平齐。使用TenSette移液枪分别向三个混合量筒中依次加入0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准物质,混合均匀。
⑥从0.1mL的加标样开始,按照上述测试流程依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。
⑦加标测试过程结束后,按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线,说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100%回收率的“理想线条”之间的关系。每个加标样都应该达到约100%的加标回收率。
(2)标准溶液法。所需试剂为氨氮标准溶液,浓度为1.0mg/L。
具体步骤如下。
①用浓度为1.0mg/L的氨氮标准溶液代替样品按照上述测试流程进行测试。
②用浓度为1.0mg/L的氨氮标准溶液校准标准曲线,在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。
③打开标准调整界面,确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液,输入标准溶液的实际浓度,并确认用此溶液浓度校准标准曲线。
方法精确度
表6.3.33-4 方法精确度
方法解释
氨的化合物与氯结合生成一氯胺。一氯胺与水杨酸盐反应生成5-氨基水杨酸盐。在亚硝基铁氰化钠催化剂的作用下,5-氨基水杨酸盐被氧化成为一种蓝色的化合物。蓝色在呈黄色的过量试剂中使溶液显绿色。测试结果是在波长为655nm的可见光下读取的。
消耗品和替代品信息
表6.3.33-5 需要用到的试剂
表6.3.33-6 需要用到的仪器
表6.3.33-7 推荐使用的标准样品
表6.3.33-8 可选择的试剂与仪器
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