样品的显色时间

样品的温度对于本测试的结果影响非常大。本测试的两个计时反应时间是相同的，并且都取决于样品的温度。流程中所列出的显色计时反应时间是默认样品温度为18～20℃(即64～68^oF)时的显色时间。根据实际样品温度在表6.3.38-4中查找显色反应时间，在测试过程中使用合适的计时反应时间。

表6.3.38-4 样品温度与显色时间

样品的采集、保存与存储

(1)样品采集时应使用清洁的玻璃瓶。

(2)采样后立即进行分析测试得到的结果是最可靠的。

准确度检查方法

在稀释样品和配制标准溶液时会用到稀释水。稀释水必须不含氨、氯及需氯量。获得此稀释水的一个方便的途径就是用去离子水循环系统的碳过滤产生的18MΩ/cm的水。

(1)标准加入法(加标法)。准确度检查所需的试剂与仪器：氨氮标准溶液，浓度为10mg/L NH₃-N；安瓿瓶开口器；TenSette移液枪及配套的枪头；混合量筒，50mL，三个。

具体步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。

④打开浓度为10mg/L NH₃-N的氨氮标准溶液。

⑤用TenSette移液枪准备三个加标样。将样品倒入三个混合量筒中，液面与50mL刻度线平齐。使用TenSette移液枪分别向三个混合量筒中依次加入0.3mL、0.6mL和1.0mL的标准物质，混合均匀。

⑥从0.3mL的加标样开始，按照上述“靛酚法(粉枕包)测试流程”依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。

⑦加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想线条”之间的关系。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

(2)标准溶液法。所需的试剂与仪器设备有：氨氮标准溶液，浓度为10mg/L或氨氮Voulette安瓿瓶标准试剂，浓度为50mg/L NH₃-N；去离子水；移液管，A级，2mL或TenSette)移液枪及配套的枪头；容量瓶，A级，100mL。

具体步骤如下。

①按照下列方法配制浓度为0.20mg/L的氨氮标准溶液。

a．移取2.00mL浓度为10mg/L的氨氮标准溶液，加入到100mL的容量瓶中。用去离子水稀释到容量瓶的刻度线。混合均匀。

b．或用TenSette移液枪移取0.4mL浓度为50mgL NH₃-N的氨氮Voulette安瓿瓶标准试剂，加入到100mL的容量瓶中。用去离子水稀释到容量瓶的刻度线二混合均匀。

②用浓度为0.20mg/L的氨氮标准溶液代替样品，按照上述“靛酚法(粉枕包)测试流程”进行测试。

③用浓度为0.40mg/L的氨氮标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

④打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.3.38-5 方法精确度

方法解释

一氯胺(NH₂Cl)和自由氨(NH₃和NH₄⁺)可以同时存在于水中。加入的次氯酸盐与氨结合后生成更多的一氯胺。在亚硝基铁氰化钠催化剂的作用下，样品中的一氯胺与取代酚生成一种中间产物。这种中间产物与过量的取代酚反应生成绿色的靛酚，其生成的量与样品中的一氯胺含量成正比例关系。自由氨氮就是利用比色法来测定的，通过测量和比较加入次氯酸盐前后样品的吸光度值来计算自由氨氮的含量。测试结果是在波长为655nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.3.38-6 需要用到的试剂

表6.3.38-7 推荐使用的标准样品

表6.3.38-8 可选择的试剂与仪器

相关链接：自由氨氮，靛酚法 方法10201(粉枕包)（一）