比色法的空白值测定

空白值试剂最长可以保存7天，在此期间可以用此空白值测定同组的多个样品。将空白值保存在阴暗处，温度保持在室温(18～25℃)。如果一周内空白值试剂出现少量的白色絮凝物，请舍弃这个并重新配制新的空白值试剂。

干扰物质

表6.3.39-3中所示的干扰物在所列的抗干扰浓度水平(mg/L)下对本测试不产生干扰。能够产生±10％测试误差的干扰物质列在表6.3.39-4中。

表6.3.39-3 非干扰物质

表6.3.39-4 干扰物质

本测试是用以下物质配制的氮标准溶液进行的，有95％的回收率：

氯化铵、尿素、硫酸铵、氨基乙酸、乙酸铵。

用氯化铵或烟碱酸-PTSA的加标回收率，在生活污水进出水、替代污水(D 5905-96)的ASTM标准物质中的加标回收率都≥95％。

在某些样品中含有的大量不含氮的有机物会因为消耗掉消解试剂中的过硫酸盐而降低了消解的效率。如果己知样品中含有较高浓度的这种有机物，应该稀释样品，提高消解效率后再重新进行测试。

样品的采集、保存与存储

(1)样品采集时应使用清洁的玻璃或塑料容器。采样后立即分析得到的结果最可靠。

(2)如果采样后不能立即进行分析测试，请使用硫酸(2mL浓硫酸/L水)将样品的pH值调整至2或者2以下保存。

(3)将样品置于4℃(即39^oF)的条件下进行保存。样品最长可以保存28天。

(4)测试分析前，请先将样品加热至室温，用5.0N氢氧化钠溶液中和样品酸性，将样品的pH值调整至中性。

(5)根据样品体积增加量修正测试结果。

准确度检查方法

本方法对于有机氮通常能够达到95％～100％的回收率。本法用凯氏氮标准物质法进行准确度检查。

①配制以下三个溶液中的一个或多个溶液。每一种溶液的浓度都相当于25mg/L N总氮标准溶液。用试剂组件中的去离子水或者不含有任何有机物或氮的水配制这些标准溶液。

a．称取0.3379g的对甲苯磺酸铵ammonium p -toluenesulfonate，用去离子水将其溶解于1000mL的容量瓶中，再用去离子水稀释至1000mL刻度线。

b．称取0.4416g的氨基乙酸对甲苯磺酸glycine p -toluenesulfonate，用去离子水将其溶解于1000mL的容量瓶中，再用去离子水稀释至1000mL刻度线。

c．称取0.5274g的烟碱酸对甲苯磺酸nicotinic p -toluenesulfonate，用去离子水将其溶解于1000mL的容量瓶中，再用去离子水稀释至1000mL刻度线。

②用上述测试流程对标准溶液进行测定。用下面的公式计算回收率。更多详细信息请参见表6.3-39-5。

表6.3.39-5 回收率

分析测试过程中会发现，对甲苯磺酸铵Ammonium-PTSA最难消解。其他的物质可能会产生不同的回收率。

(1)标准加入法(加标法)。准确度检查所需的试剂与仪器：氨氮标准溶液，浓度为1000mg/L NH3-N；安瓿瓶开口器；Tensette移液枪及配套的枪头；混合量筒，三个。

具体步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。

④打开浓度为1000mg/L NH3-N的氨氮标准溶液。

⑤用Tensette移液枪准备三个加标样。将样品倒入三个混合量筒中，液面与10mL刻度线平齐。使用Tensette移液枪分别向三个混合量筒中依次加入0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准物质，混合均匀。

⑥从0.1mL的加标样开始，按照上述测试流程依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。

⑦加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100%回收率的“理想线条”之间的关系。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

(2)标准溶液法。所需的试剂与仪器设备：氨氮标准溶液，浓度为10mg/L。

具体步骤如下。

①用2mL浓度为10mg/L的氨氮标准溶液代替样品按照上述测试流程进行测试。

②用浓度为10mg/L的氨氮标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

③打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

相关链接：总氮，过硫酸盐氧化法，方法10071(Test' N TubeTM管)（一）