干扰物质

表6.4.2-3 干扰物质

任何浓度水平下的氟化物均会由于与铝配位而干扰测试。如果溶液中的氟浓度已知，样品中的实际含铝浓度可以通过图6.4.2-1确定。

图6.4.2-1 氟化物干扰曲线

氟化物干扰曲线图的使用方法如下。

(1)选择垂直网格线。根据测试流程(15)中所读取的铝含量值，沿图上方的横坐标选择垂直网格线。

(2)选择水平网格线。根据已知的氟浓度含量，沿图左方的纵坐标选择水平网格线。

(3)通过以上步骤选取的垂直与水平网格线的交点左右两旁各有一条曲线，沿着交点两旁的任意一条曲线向下推移，与图下方代表实际铝含量的横轴相交，读取的横坐标值即为样品中的实际铝含量。

例如，如果铝的测试结果为0.7mg/L A1³⁺，已知样品中氟含量为1mg/L F^-，0.7mg/L Al³⁺所代表的垂直网格线与1 mg/L F^-所代表的水平网格线的交点落在1.2mg/L和1.3mg/L铝曲线的中间，这种情况下，样品中的实际铝含量大约为1.27mg/L A1³⁺。

样品的采集、保存与存储

样品采集时应使用清洁的玻璃或者塑料容器。使用硝酸(浓度大约为每升水中含1.5mL硝酸)将样品的pH值调整至2或者2以下进行样品保存。在室温条件下，样品最长可以保存6个月。在测试分析前，使用5.0N氢氧化钠溶液将样品的pH值调整至3.5～4.5。根据样品体积增加量修正测试结果。

准确度检查方法

(1)标准加入法(加标法)。准确度检查所需的试剂与仪器设备：铝Voluette安瓿瓶标准试剂，浓度为50mg/L Al；TenSette移液枪；带盖量筒，三个。

具体步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。检查化学表达形式。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。

④打开浓度为50mg/L Al的铝Voluette安瓿瓶标准试剂。

⑤准备三个加标样。将样品倒入三个50mL的混合量筒，液面与50mL刻线平齐。使用TenSette移液枪分别向三个量筒中依次加入0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准物质，盖上盖子，混合均匀。

⑥从0.1mL的加标样开始，按照上述样品测试步骤依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

⑦加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想线条”之间的关系。

(2)标准溶液法

①按照下列方法配制浓度为0.4mg/L的铝标准溶液：移取1.00mL的铝标准样品，其中Al^3＋含量为100mg，加入到250mL的容量瓶中。

②用去离子水稀释到容量瓶的刻度线。每天都需要配制此标准溶液。按照上述铝粉枕包测试流程进行测试。
或者可以用以下步骤替代。

①使用TenSette移液枪从铝Voluette安瓿瓶标准试剂(浓度为50mg/L Al)中移取0.8mL溶液，加入到100mL的容量瓶中。

②用去离子水稀释到容量瓶的刻度线。按照上述铝粉枕包测试流程进行测试。

③用当天配制的0.4mg/L的铝标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

④打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

相关链接：铝，铝试剂法，方法8012(粉枕包)（一）