干扰物质

表6.4.3-3 干扰物质

聚磷酸盐的干扰可以通过将其转化为正磷酸盐来消除，具体步骤如下。

(1)取一个50mL的混合量筒和一个加入了磁力搅拌子的125mL锥形瓶，用6N的盐酸将其清洗干净。再用去离子水清洗干净。这样可以去除可能存在的铝干扰。

(2)用50mL的混合量筒量取50mL去离子水，倒入125mL锥形瓶中，作为空白值的测试。由于测试灵敏度的要求，如果以下预处理过程中所使用的任何试剂有了更换，这个步骤就必须进行—即使所更换的试剂有同样的批次编号。当预处理过的样品分析测试完毕后，用试剂空白值对其进行校正。请参见用户手册。

(3)用50mL的混合量筒量取50mL样品，倒入125mL锥形瓶中。用少量的去离子水润洗量筒，并将洗液倒入锥形瓶中。

(4)加入4.0mL的5.25N硫酸标准溶液。

(5)使用加热搅拌器将样品煮沸并搅拌至少30min。根据加热程度的需要，加入去离子水以保持样品容量在20～40mL之间。注意不要煮干了。

(6)将溶液冷却至室温。

(7)滴加2滴溴酚蓝指示剂。

(8)用塑料滴管加入1.5mL的12.0N氢氧化钾标准溶液。摇晃瓶身使其混合均匀。此时溶液的颜色应该是黄绿色，而不是紫色。如果此时溶液是紫色的，请从步骤(1)重新开始，并且在步骤(4)中多加入1mL的5.25N硫酸标准溶液。

(9)在摇晃瓶身的过程中，向其中滴加1.0N氢氧化钾标准溶液．，每次滴入1滴，直至溶液变为暗绿色。

(10)将上述溶液倒入量筒中，并用去离子水润洗烧瓶，将洗液也倒入量筒中，直至量筒中液面与50mL刻度线平齐。

(11)在ECR方法的第3步骤中使用此溶液。

氟化物的干扰可以通过使用表6.4.3-4进行校准。

表6.4.3-4 氟浓度单位：mg/ L

例如：如果已知样品中的氟含量为1.00mg/L F^-，用ECR方法测试的读数为0.060mg/L A1³⁺，则样品中的实际含铝浓度是多少？

可以直接在表中读出或者通过插值法计算得到实际含铝浓度。不要使用其他出版物中的校准曲线图或校准表。

实际含铝浓度为0.183mg/L。

相关链接：铝，铬菁R法，方法8326(粉枕包)（一）