样品的采集、保存与存储

样品采集时应使用酸液清洁过的玻璃或者塑料容器。使用硝酸(浓度大约为每升水中含2mL硝酸)将样品的pH值调整至2或者2以下进行样品保存。在室温条件下，样品最长可以保存6个月。在测试分析前，使用5.0N氢氧化钠溶液。将样品的pH值调整至5。根据样品体积增加量修正测试结果。

标准溶液

按照下列方法配制浓度为90.0mg/L的铝标准溶液。

(1)移取9.00mL浓度为1004mg/L的钡标准溶液，加入到一个100mL的容量瓶中。

(2)用去离子水稀释到容量瓶的刻度线。

(3)每天都需要配制此标准溶液。按照上述“钡浊度法(粉枕包)测试流程”进行测试。

(4)用当天配制的9.00mg/L的钡标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

(5)打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

准确度检查方法—标准加入法(加标法)

准确度检查所需的试剂与仪器设备有：钡标准溶液，浓度为1000 mg/L Ba ; TenSette移液枪，量程为0.1～1.0mL。

具体步骤如下。

(1)读取测试结果后，将装有样品的比色皿或AccuVac安瓿瓶(尚未加入标准物质)留在仪器中。检查化学表达形式。

(2)在仪器菜单中选择标准添加程序。

(3)按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。详细信息请参见用户手册。

(4)打开钡标准溶液，浓度为1000mg/L Ba。

(5)向未加标的样品中加入0.1mL的标准溶液，作为0.1 mL的加标样。触摸定时器图标，启动定时器。时间到后，读取溶液中钡浓度，按“Read(读数)”键确认接受测试值。

(6)向步骤(5)中得到的0.1mL加标样中再加入0.1mL的标准溶液，作为0.2mL的加标样。触摸定时器图标，启动定时器。时间到后，读取溶液中钡浓度，按“Read(读数)”键确认接受测试值。

(7)向步骤(6)中得到的0.2mL加标样中再加入0.1mL的标准溶液，作为0.3mL的加标样。触摸定时器图标，启动定时器。时间到后，读取溶液中钡浓度，按“Read(读数)”键确认接受测试值。

(8)每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

(9)加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想曲线”之间的关系。

标准曲线的绘制

按照下列步骤配制浓度为10mg/L、20mg/L、30mg/L、50mg/L、80mg/L、90mg/L和100mg/L的钡标准溶液。

(1)用A级玻璃仪器分别向七个100mL的A级容量瓶中依次加入1mL、2mL、3mL、5mL、8mL、9mL和10mL浓度为1000mg/L的钡标准溶液。

(2)用去离子水稀释到刻度线，并混合均匀。

(3)按照用户手册中标准曲线的绘制步骤，用钡浊度法进行测试，产生一条由以上7个标样浓度生成的标准曲线。

方法精确度

表6.4.4-4 方法精确度

方法解释

样品中的钡与Bari Ver 4钡试剂结合会产生硫酸钡沉淀，此沉淀在胶体的保护作用下呈悬浮状态。悬浊液中细微的白色颗粒弥散形成的浊度与样品中的钡含量成正比例关系。测试结果是在波长为450nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.4.4-5 需要用到的试剂

表6.4.4-6 需要用到的仪器设备

表6.4.4-7 推荐使用的标准样品

表6.4.4-8 可选择的试剂与仪器

相关链接：钡，浊度法，方法8014(粉枕包)（一）