样品的采集、保存与存储

采集样品时应使用清洁的塑料或玻璃瓶。

准确度检查方法—标准加入法(加标法)

采用标准加入法可以确定样品中是否有干扰成分并且可以确认分析方法是否可靠。

所需的试剂与仪器设备有；铁标准溶液，浓度为1000mg/L Fe; TenSette移液枪，量程为0.1～1.0mL。

(1)用TenSette移液枪移取0.5mL标准物质，加入待滴定样品中。摇晃以混合均匀。

(2)按照测试方法流程加标样滴定至终点。抄下到达滴定终点时数字滴定器计数器上的读数。

(3)对上述加标样重复操作步骤(1)和(2)。

(4)加标样中每增加一个0.5mL的标准物质，使用0.716mol/L TitraVer滴定试剂管进行滴定，到达滴定终点时数字滴定器计数器上的读数将会增加10左右；使用0.0716mol/L TitraVer滴定试剂管进行滴定，到达滴定终点时数字滴定器计数器上的读数将会增加100左右。

如果计数器上的读数增加量比10或100大或者小，问题可能是由用户的测试方法、干扰物质或者试剂的污染或仪器故障所造成的。

方法解释

亚铁离子(Fe²⁺)被高碘酸钠氧化为三价铁离子(Fe³⁺)。三价铁离子(Fe³⁺)和磺基水杨酸结合形成的配合物使溶液呈红色。而含有EDTA的滴定剂破坏了这种红色的配合物。柠檬酸是用来缓冲溶液和稳定溶液中的亚铁离子(Fe²⁺)的。
消耗品和替代品信息

表6.4.13-3 需要用到的试剂

表6.4.13-4 需要用到的仪器

表6.4.13-5 推荐使用的标准样品

表6.4.13-6 可选择的试剂与仪器

相关链接：铁，TitraVer滴定法，方法8214(数字滴定器)（一）