干扰物质

表6.4.14-3 干扰物质

样品的采集、保存与存储

(1)样品采集时应使用酸液清洁过的玻璃或塑料瓶。

(2)使用盐酸(浓度大约为每升水中含2mL盐酸)将样品的pH值调整至2或者2以下进行样品保存。在室温条件下，样品最长可以保存6个月。

(3)如果需要测试溶解性铁离子，样品采集后立即用0.45 um的滤膜或与之相当的方式过滤，再加入盐酸保存样品。

(4)在测试分析前，使用5N氢氧化钠标准溶液．将样品的pH值调整至3～5，但不要大于5，否则会形成沉淀。

(5)根据样品体积增加量修正测试结果。

准确度检查方法

(1)标准加入法(加标法)。

准确度检查所需的试剂与仪器设备有：铁Voluette安瓿瓶标准试剂，浓度为50mg/L Fe;混合量筒，50mL，三个；安瓿瓶开口器；TenSette移液枪及配套的枪头。

具体步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。

④打开浓度为50mg/L Fe的铁Voluette安瓿瓶标准试剂。

⑤用TenSette移液枪准备三个加标样。将样品倒入三个50mL的混合量筒，液面与50mL刻线平齐。使用TenSette移液枪分别向三个量筒中依次加入0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准物质，盖上盖子，混合均匀。

⑥从0.1mL的加标样开始，按照上述测试流程依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

⑦加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想线条”之间的关系。

(2)标准溶液法。准确度检查所需的试剂与仪器设备：铁标准溶液，浓度为1mg/L Fe或100mg/L Fe；容量瓶，A级，100mL；移液管，A级，1mL；去离子水。

具体步骤如下。

①用浓度为1.0mg/l的铁标准溶液，或按照下列方法配制浓度为1.0mg/L的铁标准溶液。

a．移取1.0mL浓度为100mg/L的铁标准溶液，加入到100mL的容量瓶中。

b．用去离子水稀释到容量瓶的刻度线。混合均匀。每天都需要配制此标准溶液。

②用此标准溶液代替样品按照上述测试流程进行测试。

③用当天配制的1.0mg/L的铁标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

④打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.4.14-4 方法精确度

方法解释

FerroMog 1铁试剂中包含还原剂和掩蔽剂。掩蔽剂用于消除高浓度钼酸盐引起的干扰。还原剂用于将沉淀的或悬浮态的离子(例如铁锈)还原为二价铁离子。FerroMo 2铁试剂中包含指示剂和缓冲剂。在pH值为3～5的缓冲溶液环境下，指示剂与样品中的二价铁离子反应，使溶液呈蓝紫色。测试结果是在波长为590nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.4.14-5 需要用到的试剂

表6.4.14-6 需要用到的仪器

表6.4.14-7 推荐使用的标准样品

表6.4.14-8 可选择的试剂与仪器

相关链接：总铁，FerroMo法，方法8365(粉枕包)（一）