样品的采集、保存与存储

(1)样品采集时应使用清洁的塑料容器。

(2)如果采样后不能立即进行分析测试，请使用硝酸(浓度大约为每升水中含2mL浓硝酸)将样品的pH值调整至2或者2以下以保存样品。

(3)在室温条件下，样品最长可以保存6个月。

(4)测试分析前，请先使用5.0N氢氧化钠溶液将样品的pH值调整至4～5。

(5)根据样品体积增加量修正测试结果。

准确度检查方法

(1)标准加入法(加标法)。

准确度检查所需的试剂与仪器：锰PouRite安瓿瓶标准试剂，浓度为10mg/L Mn；混合量筒，三个；PouRite安瓿瓶开口器；TenSette移液枪及配套的枪头。

具体步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。

④打开浓度为10mg/L Mn的锰PouRite安瓿瓶标准试剂。

⑤用TenSette移液枪准备三个加标样。将样品倒入三个混合量筒中，液面与10mL刻度线平齐。使用TenSette移液枪分别向三个比色皿中依次加入0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准物质，盖上塞子，混合均匀。

⑥从0.1mL的加标样开始，按照上述测试流程依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每个加标样品的测试值。

⑦加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100%回收率的“理想线条”之间的关系。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

(2)标准溶液法。所需的试剂与仪器设备有：锰Voluette标准溶液，浓度为250mg/L Mn;去离子水；容量瓶，A级，1000mL；移液管，A级，2mL; TenSette移液枪及配套的枪头。

具体步骤如下。

①按照下列方法配制浓度为0.5 mg/L的锰标准溶液。

a．移取2.0mL浓度为250mg/L的锰标准溶液，加入到1000mL的容量瓶中。

b．用去离子水稀释到容量瓶的刻度线。混合均匀。每天都需要配制此标准溶液。

②用此标准溶液代替样品按照上述测试流程进行测试。

③用当天配制的0.5mg/L的锰标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

④打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.4.19-4 方法精确度

方法解释

用PAN法测试低浓度的锰含量是一种灵敏且快速的方法。最初加入的Ascorbic Acid粉枕包中含有的抗坏血酸用于将所有以氧化态形式存在的锰都还原为二价锰离子(Mn²⁺)。然后滴加的碱性氰化物试剂是为了掩蔽可能存在的干扰离子。再加入的PAN指示剂和Mn²⁺反应形成一种橙色的配合物。测试结果是在波长为500nm的可见光下读取的。
消耗品和替代品信息

表6.4.19-5 需要用到的试剂

表6.4.19-6 需要用到的仪器

表6.4.19-7 推荐使用的标准样品

表6.4.19-8 可选择的试剂与仪器

相关链接：锰，PAN法，方法8149(粉枕包)（一）