准确度检查方法

(1)标准加入法(加标法)。准确度检查所需的试剂与仪器有：锰Voluette安瓿瓶标准试剂，浓度为250mg/L Mn;安瓿瓶开口器；量程为0.1～1.0mL的TenSette移液枪及配套的枪头。

具体步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。

④打开浓度为250mg/L Mn的锰Voluette安瓿瓶标准试剂。

⑤用TenSette移液枪准备三个加标样。将样品倒入三个比色皿中，液面与10mL刻度线平齐。使用TenSette移液枪分别向三个比色皿中依次加入0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准物质，盖上塞子，混合均匀。

⑥从0.1mL的加标样开始，按照上述测试流程依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。

⑦加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想线条”之间的关系。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

(2)标准溶液法。所需的试剂与仪器设备：锰标准溶液，浓度为1000mg/L；去离子水；容量瓶，A级，l000mL；移液管，A级，10uL；量程为0.1～1.0mL的TenSette移液枪及配套的枪头。

具体步骤如下。

①按照下列方法配制浓度为10.0mg/L的锰标准溶液。

a．移取10.0mL“浓度为1000mg/L的锰标准溶液，加入到1000mL的容量瓶中。

b．用去离子水稀释到容量瓶的刻度线。混合均匀。每天都需要配制此标准溶液。

②用此标准溶液代替样品按照上述测试流程进行测试。

③用当天配制的10.0mg/L的锰标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

④打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.4.20-4 方法精确度

方法解释

在柠檬酸盐的缓冲作用下，样品中的锰被高碘酸钠氧化成为紫色的高锰酸钾。紫色的深浅和样品中的锰含量呈正比例关系。测试结果是在波长为525nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.4.20-5 需要用到的试剂

表6.4.20-6 需要用到的仪器

表6.4.20-7 推荐使用的标准样品

表6.4.20-8 可选择的试剂与仪器

相关链接：锰，USEPA高碘酸盐法，方法8034(粉枕包)（一）