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氢火焰离子化检测器(hydrogenflameionizationdetector,FID)是利用有机物在氢气-空气火焰中的离子化反应产生离子,在外加电场的作用下离子做定向运动形成离子流,通过测量离子流的强度,即可对该组分进行检测。这种检测器灵敏度高、响应快、死体积小、线性范围宽,但在检测时破坏试样。它也是目前应用最广泛的一种检测器。
氢火焰离子化检测器只对含碳有机物有信号,所以主要用于有机物检测;对永久性气体、水、CO、CO2、氮的氧化物、硫化氢、二硫化碳、四氯化碳、甲酸等无响应;对含硫、卤素、氧、氮、磷的有机化合物响应很小或无响应。
(1)结构及测定原理
氢火焰离子化检测器的结构。检测器的核心部分是离子室,由气体人口、火焰喷嘴、极化极和收集极等部件构成。氢气与载气在离子室底部混合后进入喷嘴,助燃气(空气)从一侧引入,点燃成火焰,两极间加以恒定电压。随载气进入的组分在火焰中发生离子化反应,生成的离子、电子在两极间的电场作用下定向流动而形成电流,经放大后,用记录仪记录得到色谱流出曲线。当检测器没有被测物质通过时,氢气燃烧所生成的离子极少,因此基流很低,一般只有10-14~10-11A。
一般认为,氢火焰离子化检测器的机理是一种化学电离过程,有机物在氢火焰中先形成自由基,然后同氧气反应产生正离子,再同水反应生成H3O+离子。例如苯在氢火焰中的化学电离反应可以推测如下:
C6H6——6.CH
6.CH+3O2——6CHO++6e
6CHO++6H2O——6C0+6H3O+
产生的6CHO+和H3O+及电子,在电场作用下形成微弱的离子流信号,约为10-14A。
(2)操作条件的选择
影响氢火焰的温度及电离过程的因素主要有氢气流量、载气、极化电压等。
氢气与载气的流量比对氢火焰温度的影响。氢气流量低,氢焰的温度就低,此时组分分子的电离数目少,灵敏度也就低,流量过低会使氢火焰熄灭;过高的氢气流量会使热噪声增大。如用氮气作载气,通常控制氢氮流量比在(1:1)~(1:1.5)之间。
另外,载气中如含有微量有机杂质,也会影响基线的稳定性。
极化电压对检测器灵敏度的影响。由于电离过程中产生的离子、电子只有在电场作用下做定向移动时才能产生电流,因此极化电压的高低将影响到检测器的响应信号的大小。在极化电压较低时,响应信号的大小随着极化电压的增加而增加;但在极化电压高于一定值时,它又与检测器响应值几乎无关。通常极化电压应选在100~300V之间。
助燃气即空气的流量对检测器灵敏度的影响。流量很小时,灵敏度较低,但在较高时又几乎没有影响。通常采用氢气与空气的流量比为1:10。
温度的影响。环境温度对检测器的灵敏度影响不大,但当喷嘴温度升高时,灵敏度增加,喷嘴的温度取决于燃气的流速及配比,以及喷嘴的设计。
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