干扰物质

经氯胺化工艺处理后的饮用水中含有氯消毒的残留物质，本方法用于测定其中的总余氯。消毒剂余氯已经消失了的样品和有需氯量的样品中，氨的测试结果会比较低。故配制无消毒剂余氯的空白值和氨氮标准样品时，必须使用高纯水。

表6.6.1-3中所列的物质在低于所列最大抗干扰浓度水平以下时，不会干扰自由氨的测试。

表6.6.1-3 非干扰物质

如果样品中有较高含量的总硬度和碱度，在加入自由氨试剂溶液后，样品可能会变浑浊。如果在第一次反应计时时间结束后，样品变浑浊了，那么自由氨的测试样品必须按照以下步骤进行预处理：

(1)向“自由氨”，比色皿中加入10mL样品。

(2)向样品中加入一包Hardness Treatment试剂粉枕包。

(3)盖上比色皿塞子，倒转比色皿混合使粉末溶解。

(4)打开比色皿塞子。

(5)用此预处理的样品作为测试流程(2)中的自由氨测试的样品，继续进行分析测试。

样品的显色时间

样品的温度对于本测试的结果影响非常大。本测试的两个计时反应时间的长度是相同的，并且都取决于样品的温度。流程中所列出的显色计时反应时间是默认样品温度为18～20℃(即64～68^oF)时的显色时间。根据实际样品温度在表6.6.1-4中查找显色反应时间，在测试过程中使用合适的计时反应时间。

表6.6.1-4 样品的显色

样品的采集、保存与存储

(1)样品采集时应使用清洁的玻璃瓶。

(2)采样后立即进行分析测试得到的结果是最可靠的。

准确度检查方法(一氯胺，程序号66)—标准溶液法

准确度检查所需的试剂与仪器有：Buffer粉枕包，pH值为8.3；氨氮标准溶液，浓度为100mg/L NH₃-N；氯溶液安瓿试剂，浓度为50～70mg/L；容量瓶，A级，100mL；TenSette移液枪，量程范围为0.1～1.0mL；不含有机物的水。

在准确度检查开始前，先按照下列方法配制浓度为4.5 mg/L(以Cl₂计)的一氯胺标准溶液。

(1)向一个清洁的100mL的A级容量瓶中加入约50mL的不含有机物的水，再加入一包Buffer粉枕包，pH值为8.3，摇晃瓶身使粉末溶解。

(2)用一根A级移液管移取2.00mL浓度为100mg/L NH₃-N的氨氮标准溶液，加入上述容量瓶中。

(3)用不含有机物的水稀释至刻度线，盖紧盖子，摇晃瓶身以混合均匀。这个就是浓度为2.00mg/L的氨氮标准缓冲溶液。

(4)移取50.00mL浓度为2.00mg/L的氨氮标准缓冲溶液，加入到一个清洁的100mL烧杯中。再加入一个搅拌子。

(5)打开浓度为50～70mg/L的氯溶液安瓿试剂，注意记录下这一瓶标样中实际自由态氯离子的含量。

(6)用下式计算要向氨氮标准缓冲溶液中加入氯溶液安瓿试剂的量：

(7)打开氯溶液安瓿瓶，用一根玻璃Mohr移液管按照上面计算出来的体积量取氯溶液，缓慢地加入氨氮标准溶液中，打开磁力搅拌器，调至中速。

(8)加入氯溶液后，溶液保持中速搅拌1 min。

(9)将此溶液转移至清洁的A级100mL容量瓶中，冲洗液也倒入容量瓶中。用不含有机物的水稀释至刻度线，盖紧盖子，摇晃瓶身以混合均匀。这就是浓度为4.5mg/L C1₂的一氯胺标准溶液。

(10)在溶液配制好后1h之内使用。用上述低量程范围一氯胺测试流程分析测试此标准溶液。

(11)浓度为4.5mg/L Cl₂的一氯胺标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准添加程序。

(12)打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

相关链接：一氯胺；自由氨，靛青法，方法10200(粉枕包)（一）