干扰物质

表6.6.9-3 干扰物质

实验仪器的处理

测试中使用的所有容器都需要彻底清洗以去除痕量的钙镁硬度。如果有条件，所有的采样、保存和分析过程都必须使用塑料容器。用常规方法清洗容器后，再用超纯水(不含醛类的水)冲洗。用超纯水将Chlorophosphonazo试剂稀释25倍后，充满并浸泡容器至少10min，再用超纯水将容器冲洗干净。将容器密封盖紧，作为超低浓度硬度测试的专用塑料仪器。如果每次使用后都清洗、盖紧密封，只需要定期地浸泡容器即可。用同样的Chlorophosphonazo溶液充满流通池模块并浸泡几分钟后，再用超纯水冲洗。

放置Repipet Jr．分配器时，请避免Chlorophosphonazo试剂瓶的污染。用洗瓶和大量的超纯水冲洗分配器的进液管和内瓶盖。将分配器的进液管放进装有超纯水的烧杯中，按压活塞10～15次以冲洗分配器的内部(为了测试的准确性，可以在烧杯中的冲洗水中加入少量的试剂)。再将分配器的进液管从水中取出，按压活塞至管中液体被全部排出。

样品的采集、保存与存储

(1)样品采集时不要使用玻璃容器。

(2)采集样品时应使用清洁的塑料容器，最好使用螺口瓶。

(3)用待测水样多次润洗采样瓶后，再采集样品。

(4)采样后将采样瓶封口，以防转移过程中被污染。

(5)尽快进行分析测试。

准确度检查方法

准确度检查所需的试剂与仪器有：氯化钙标准溶液，以CaCO₃计，浓度为50mg/L(即50000ug/L) ; TenSette移液枪及配套的枪头。

(1)标准加入法(加标法)

①按照下列方法配制浓度为20mg/L(即20000ug/L) CaCO₃的标准溶液：移取20 mL浓度为50mg/L CaCO₃的氯化钙标准溶液，加入到一个50mL的塑料容量瓶中：用超纯水稀释到容量瓶的刻度线。混合均匀。

②读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

③在仪器菜单中选择标准添加程序。

④按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值：按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。

⑤用TenSette移液枪准备三个加标样。准备三个50mL的样品，使用TenSette移液枪分别向三个样品中依次加入0.2mL、0.4mL和0.6mL刚配制好的浓度为20mg/L(即20000ug/L)CaCO₃的标准溶液，盖上塞子，混合均匀。

⑥从0.2mL的加标样开始，按照上述测试流程依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。

⑦加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想线条”之间的关系。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

(2)标准溶液法

①用浓度为0.50mg/L(即500ug/L) CaCO₃的氯化钙标准溶液代替样品按照上述测试流程进行测试。

②在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

③打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.6.9-4 方法精确度

方法解释

钙镁与等量的偶氮氯膦Ⅲ指示剂反应，生成的有颜色的配合物在波长为669nm的可见光下有很强的吸收值。1滴CDTA试剂会破坏这种配合物，使颜色退去。颜色的深浅变化与样品中钙镁含量(以CaCO₃计)是成正比例关系的。测试结果是在波长为669nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.6.9-5 需要用到的试剂

表6.6.9-6 需要用到的仪器

表6.6.9-7 推荐使用的标准样品

表6.6.9-8 可选择的试剂与仪器

相关链接：总硬度，偶氮氯磷-流通池法(方法8374)，流通池（一）