北京普天同创生物科技有限公司

  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 农产品资质证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 证书
  • 规程
  • 帖子
  • 课堂

在线客服

进样及裂解技术

发布时间:2014-06-25 00:00 作者:普天同创 阅读量:666

(1)有机物的进样

对于一般有机物可使用注射器进样,或自动进样系统完成进样。气体样品通过特殊气体注射器或带有样品环的旋转阀进入载气流。使用注射器进样时,进样时间不宜太长。一般应在1s内完成,过长的进样时间将导致峰形变宽乃至变型。

为了保证液体试样能迅速汽化并被载气带人柱中,应选择足够高的汽化温度。在进样量大时,适当提高汽化温度对分离及定量分析是有利的,但要注意试样不被分解。一般汽化温度应选择比柱温高30—70℃。

进样量宜少不宜多。通常最大容许进样量应控制在半峰宽基本不变,在峰高和进样量成线性关系的范围内。但进样量又不能太少,否则将会因灵敏度不够而无法检出。进样量和色谱柱的情况有关,一般来说,填充柱越长,内径越大,固定液含量越高,容许的进样量也就越多。如对4~6mm内径,2m柱长,固定液含量15%~30%的填充柱,一般最大容许进样量液体样为10μl左右,气体样则在10ml左右。

对毛细管柱,所需进样容积约为0.1nl,故需要分流载气流,以便只有小部分样品实际进入柱内。现代的Gc仪器均配有分流器,对样品分流器的要求是严格的,样品中的每个组分必须按完全相同的比例分流。

不分流进样广泛应用于需要最大灵敏度的痕量分析。样品蒸发后缓慢地转入色谱柱,通过相比聚焦或冷阱,溶质谱带在柱头再浓缩,随着柱温升高,色谱分离开始,在GLC中采用不分流进样时要注意的点是,色谱柱的初始温度应低于溶剂沸点约20℃,从而实现溶剂效应,以减小谱带展宽。

(2)顶空进样

顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取样品溶液3~5ml置于容积为8ml的顶空取样瓶中。在60℃的水浴中加热30~40min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1m1)进样,重复3次,按溶剂直接进样法中所述的方法进行计算与处理。‘

顶空进样法使待测物挥发后进样,可免去样品萃取、浓集等步骤,还可避免样品中非挥发组分对色谱柱的污染,但要求待测物具有足够的挥发性。

(3)吹扫和捕集技术

吹扫捕集法作为样品的前处理方式,以其取样量少、富集效率高、受基体干扰小、容易实现在线检测等优点,自1974年方法建立以来,一直受到分析化学界的重视。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用,吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析,有机金属化合物的形态分析中起到越来越重要的作用。其原理是使吹洗气体连续通过样品将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态连续萃取。这种方法不但萃取效率高,而且可浓缩被测物,提高灵敏度。

(4)裂解技术

对于天然或合成的高分子化合物,可通过在高温下裂解生成小分子,再进入气相色谱柱的方法进行分离分析。由于裂解产物的组成、相对含量与高分子化合物的结构密切相关,因此热裂解色谱已广泛应用于高聚物的分析及结构测定,同时它也可应用于微生物和藻类的分类和鉴定。

裂解气相色谱(pyrolysisgaschromatography)的关键是如何获得重现性好的裂解色谱图,因此,在进样口与色谱柱间的裂解器成了关键部件。常用的裂解装置有使用蒸汽、管式炉、热丝、居里点和激光等方式。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听