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溶解于水的酸、碱、盐电解质,在溶液中解离成正、负离子,使电解质溶液具有导电能力,其导电能力大小可用电导率表示。了解电导率仪的测定原理,熟悉电导率的含义,掌握电导率仪的测定方法,测定过程中严格遵守操作规范并做好数据记录。
一、测定原理
电导率通常是用两个金属片(即电极)插入溶液中,测量两电极间电阻率大小来确定。电导率是电阻率的倒数。其定义是截面积为1 cm2,极间距离为1 cm时,该溶液的电导。溶液的电导率与电解质的性质、浓度、溶液温度有关。一般溶液电导率是指25℃时的电导率。
二、试剂及仪器
1.优级纯氯化钾(图4-1)。
2. 二级试剂水。
3.电导率仪(图4-2)。
4.温度计。
图4-1 优级纯氯化钾
图4-2 电导率仪
一、氯化钾标准溶液的制备
l. 1mol/L氯化钾标准溶液:准确称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)74.5515g,用新制备的二级试剂水(20±2℃)溶解后移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀(图4-3)。
图4-3 溶液稀释
2. 0.1mol/L氯化钾标准溶液:准确称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)7.4552g,用新制备的二级试剂水(20±2℃)溶解后移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。
3. 0.01mol/L氯化钾标准溶液:准确称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)0.7455g,用新制备的二级试剂水(20±2℃)溶解后移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。
4. 0.001mol/L氯化钾标准溶液:于使用前准确吸取0.01mol/L氯化钾标准溶液100mL,移入1000mL容量瓶中,用新制备的二级试剂水(20±2℃)稀释至刻度,混匀。以上氯化钾标准溶液,应放在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,密封保存。这些氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率见表4-1。
氯化钾标准溶液的电导率
二、电导率仪的操作
1.电导池常数的测定
水样的电导率大小不同,应使用电导池常数不同的电极。不同电导率的水样可参照表4-2选用不同电导池常数的电极。
电导池常数表 4-2
将选择好的电极用II级试剂水洗净,再用II级试剂水冲洗2~3次,浸泡在I级试剂水中备用。
2.取50~100mL水样(温度25℃±5℃),放入塑料杯或硬质玻璃杯中,将电极用被测水样冲洗2~3次后,插入水样中进行电导率测定。重复取样测定2~3次,测定结果读数相对误差均在±3%以内,即为所测的电导率值,同时记录水样温度。
3.对未知电导池常数的电极(或需要校正电导池常数时),可用该电极测定已知电导率的氯化钾标准溶液(25℃±5℃)的电导(表4-1)。然后按所测结果算出该电极的电导池常数。为了减少误差,应当选用电导率与待测水样相近的氯化钾标准溶液进行标定。电极的电导池常数按下式计算:
K=G1/G2
式中K—电极的电导池常数,cm-1 ;
G1—氯化钾标准溶液的电导率,us/cm;
G2—用未知电导池常数的电极测定氯化钾标准溶液的电导率,us/cm。
三、结果计算
使用温度传感器时,显示器的度数即为待测溶液25℃时的电导率。
未使用温度传感器时,水样在非25℃时的电导率测定值应该按下式换算为25℃时的电导率值。
Ks=Kt/1+a(t-25)
式中Ks—25℃电导率,us/cm;
Kt—测定时t温度下电导率;
a—温度矫正系数,取0.022;
t—测定时温度,℃。
四、注意事项
1.水样中的粗大悬浮物。油脂会干扰测定,可通过过滤或萃取去除。
2.最好使用和水样电导率相近的氯化钾标准溶液测定电导池常数。
3.电极常数应定期标定,标定时注意一定浓度KCL标准溶液的温度及其对应的电导率数值。
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