氨或铵盐能与纳氏试剂反应生成黄色胶态化合物，在波长410～425nm范围处测量吸光度，用工作曲线法测定未知水样中氨氮的含量。在工作曲线的绘制基础上，经讲解了解氨氮的来源及纳氏试剂比色法测定氨氮的原理，并根据国家环境水质检测的标准方法(纳氏试剂比色法)对现有水样进行氨氮测定，测定过程中严格遵守操作规范并做好数据记录。

一、所用试剂和仪器

1．试剂

(1)配制试剂用水均应为无氨纯水。

(2)纳氏试剂

称取16g氢氧化钠，溶于50mL纯水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI₂)溶于纯水，将此溶液搅拌并慢慢注入氢氧化钠溶液中，用纯水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

(3)酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaCH₄O₆·4H₂O溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，冷却，定容至100mL。

(4)铵标准贮备溶液：称取3.8190g经100℃干燥过的分析纯氯化铵(NH₄Cl)溶于纯水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

(5)铵标准溶液：吸取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

2．仪器

(1)分光光度计：721型。

(2)具塞比色管：50mL，成套高型无色。

(3)比色皿：光程20mm。

(4)移液管：5mL、10mL、50mL。

(5)容量瓶：500mL、1000mL。

(6)分析天平：精度±0.001g。

(7)洗耳球。

二、注意事项

1．试剂应为分析纯，纯水应为无氨纯水。

2．纳氏试剂中的汞有毒，使用时要小心，皮肤触碰时要及时清洗。

3．纳氏试剂的使用寿命比较短，配制后保存期通常只有三个星期，随着沉淀增加对显色反应影响比较大。

4．水样的颜色以及混浊等均干扰测定，需做相应的预处理。

5.本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

6．纳氏试剂比色法测量用波长在410～425nm范围。

7．纳氏试剂比色法最低检出浓度是0.025mg/L，测定上限是2mg/L。

[任务实施]

一、工作曲线的绘制

1．工作液的配制：在8个50m1比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml铵标准溶液于50mL比色管中，加纯水至标线。

2．显色：向比色管加1.0ml酒石酸钾钠溶液，摇匀。加1.5mL纳氏试剂，摇匀。放置10分钟。

3．比色测量：在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以纯水为参比，读取吸光度。

4．工作曲线的绘制：绘制以氨氮含量对吸光度的工作曲线。

二、水样的测定

1.取样：取适量(絮凝沉淀预处理后)水样，加入50mL比色管中，稀释至标线。

2．显色：向比色管加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10分钟。

3．比色测量：在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以纯水为参比，读取吸光度。

三、数据记录

记录各工作液及水样的吸光度。

四、氨氮含量的计算：

式中：m—由工作曲线上查得氨氮含量，单位为毫克(mg) ;

V—水样的体积，单位为毫升(mL)。