蒸馏-中和滴定法测定氨氮仅适用于已进行蒸馏预处理后的水样。本项任务要求将水样进行蒸馏预处理，使释放出的氨吸收于硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用蒸馏-中和滴定法测定氨氮。经水样预处理，并讲解了解氨氮的酸滴定法及其原理，根据国家环境水质检测的标准方法(蒸馏-中和滴定法)对现有水样进行氨氮测定，测定过程中严格遵守操作规范并做好数据记录

一、所用试剂和仪器

1．试剂

(1)配制试剂用水均应为无氨纯水。

(2)混合指示剂：称200mg甲基红溶解于100mL 95％乙醇；另称100mg亚甲蓝溶解于50mL的95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合供实训用(有效期一个月)。

(3)0.020mo1/L硫酸标准溶液

(4)0.05％甲基橙指示液。

2．仪器

(1)酸式滴定管：50mL。

(2)锥形瓶：250mL。

(3)容量瓶：500、1000mL。

(4)烧杯：500mL。

(5)移液管：5、10、50mL。

(6)分析天平：精度±0.0001g。

(7)氨氮蒸馏装置。

(8)洗耳球。

二、注意事项

1．试剂应为分析纯，纯水应为无氨纯水。

2．水样带色或浑浊时要进行水样的预处理，对污染严重的高含量氨的废水样要进行蒸馏。

3．水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，尽快分析。

4.蒸馏时避免发生暴沸和产生泡沫，否则会造成氨吸收不完全。

5．要很好地控制蒸馏液pH值，不可过高或过低。

6.蒸馏装置气密性要好，严格操作。

7.蒸馏前一定要先打开冷凝水。蒸馏完毕后，先移走吸收液再关闭电炉，以防发生倒吸。

[任务实施]

一、0.020mol/L硫酸标准溶液的配制

1．配制：1：9的硫酸溶液。

2．溶解：用移液管吸取5.6mL 1：9的硫酸溶液于1000mL的容量瓶中，用无氨纯水稀释。

3．定容：用无氨纯水将溶解好的药剂定容至1000mL,混匀。

二、取样

取经蒸馏预处理、以50mL硼酸溶液为吸收液的馏出液。

三、水样测定

在馏出液中加2滴混合指示剂，用硫酸标准溶液滴定至绿色转变为淡紫色为止。

四、空白试验

以无氨纯水代替水样，试验步骤同水样测定。

五、数据记录

记录硫酸标准溶液的体积(mL)。

六、氨氮含量的计算：

式中：A—滴定水样时消耗硫酸溶液的体积(mL) ;

B—空白试验消耗硫酸溶液的体积(mL) ;

M—硫酸溶液的浓度(mol/L)；

V—水样的体积(mL)；

14—氨氮(N)摩尔质量。