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HPLC检测器的性能指标

发布时间:2014-06-30 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1015

评价不同类型的检测器,除各自的特征指标外,还有一些共同的性能指标。

(1)噪声与漂移
     噪声是指南检测器输出与被测样品组分无关的无规则波动信号,在特定灵敏度下用响应单位表示,可分为高频噪声和短周期噪声。前者俗称“毛刺”,来自于仪器的电子系统,一般说来并不影响色谱峰的分辨,但影响检测限。后者是由与色谱峰出现频率相似的基线无规则变动构成,它与色谱峰很相似,难以分辨,对小色谱峰影响更大,通常是由环境温度波动、流动相流速波动、流动相中的气泡及流动相不纯所致。如噪声与流动相无关,需要寻找原因加以消除。

漂移是指基线随时问的增加朝单一方向(向上或向下)的偏离,南比色谱峰出现的频率低得多的基线无规则变动构成。造成漂移的原因有检测器预热时间不够、环境温度或流动相流速的缓慢变化、柱中固定相流失、刚更换的新流动相在柱中尚未达到平衡等多种。
      (2)灵敏度
      灵敏度也称响应值,是一定量物质通过检测器时所产生的响应值的大小。检测器对样品检测的灵敏度是衡景检测器质量的一个重要指标。以进入检测器的样品量(m)对检测器产生的响应值(R)作图,得到响应值曲线,曲线直线部分的斜率就是检测器的灵敏度(s)。一般同一检测器对不同样品的检测灵敏度不同,即响应值曲线的斜率不同。斜率越大,灵敏度越高。因此,在说明检测器灵敏度时应注明测试条件,如样品名称、流动相组成及流速等。
      (3)检测限
      检测限是指在噪声背景上恰能产生可辨认样品峰时的最低样品量。与气相色谱法一样,一般定义为可辨认样品峰信号3倍于噪声信号时的样品量,检测器的检测限与整个仪器噪声水平有关,可在检测器的响应值曲线中表示出来。
检测限是检测器的一个重要特性指标,但检测限不仅与检测器有关,还与整个仪器系统有关。如减小色谱柱尺寸和柱外死体积都可降低检测限。此外,检测限亦与仪器操作条件有关,电压不稳定、流动相有气泡产生、仪器污染、环境温度波动等与噪声有关的因素均将影响检测限。
      (4)检测器的线性范围
      线性范围是指检测器的响应值与样品量之间保持线性关系的样品量范围,以呈线性响应时样品量的上下限比值表示。线性范嗣韵下限即为该仪器的检测限。当样品量大于某值时,响应曲线向下弯曲,此时的样品量为最大进样量。检测器线性范围应尽可能大,以便可以同时测定大量和痕量的样品。检测器的重要性能参数还有检测器的死体积和响应时间等。


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