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红外法测定铁矿石中硫含量

发布时间:2014-07-01 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:309

铁矿石中硫的检测方法主要有硫酸钡重量法及红外吸收法。红外吸收法能够同时检测碳、硫含量。我国国家标准有:GB/T 6730.16—1986《铁矿石化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量》,GB/T 6730.17—1986《铁矿石化学分析方法 燃烧碘量法测定硫量》。国际标准有:ISO 4690—1986《铁矿石 硫含量的测定—燃烧法》,ISO 4689—1986《铁矿石 硫含量的测定—硅酸钡重量法》,ISO 4689—2—2004《铁矿石 硫含量的测定—第2部分:燃烧/滴定法》,ISO 4689—3—2004《铁矿石 硫含量的测定—第3部分:燃烧/红外法》。

一、高频感应炉燃烧红外吸收法

(一)原理

在助熔剂存在下,向高频感应炉内通入氧气流,使试样在高温下燃烧,硫生成二氧化硫气体,由氧气输送进入红外吸收池,仪器可自动测量其对红外能的吸收,然后计算和显示结果。本方法适用于金属或矿石中大于0.001%~2.00%硫的测定。

(二)仪器及试剂

高频红外碳硫分析仪。

助熔剂:低碳低硫钨粒、锡粒、纯铁

净化剂和催化剂:无水过氯酸镁、烧碱石棉、玻璃棉,脱脂棉,镀铂硅胶。

载气 [氧气≥ 99.5 %(V/V)] 。

陶瓷坩埚:直径为24×24mm,使用前应在高于1100℃氧气流中灼烧1~1.5h,取出,置于备有烧碱石棉的干燥器内冷却备用。

标准钢样(或矿石标样):选择硫含量大于被测试样的合格的标准钢样或矿石标样。

标准钢样(或纯铁标样):选择硫含量约0.002%的合格的标准钢样或纯铁标样。

(三)操作步骤

1、准备工作。

按上述条件及仪器说明书的要求,通氧送电准备调试仪器待用。

2、稳定仪器。

通过燃烧几个与被测试样类似的试料来调整和稳定仪器,让仪器通入氧气循环几次,再将空白调至零。

3、校准仪器。

选择合适的硫标准钢样或矿石标样(硫含量大于被测试样)。称取适量(通常是0.100~0.200g)标样于已预烧过的坩埚中,加入一定数量的助熔剂,将坩埚放到炉子的支座上并升到燃烧位置,按仪器说明书“自动”校正步骤进行操作,反复操作2~3个标样,通过“自动”校准步骤,直至标准样品中硫的结果稳定在误差范围内为止。

4、空白校正。

称取1.000 g低硫(约0.002%)标样于已预烧过的坩埚中,加入一定数量的助熔剂,将坩埚放到炉子的支座上并升至燃烧位置,按仪器说明书中“自动”校正空白步骤进行操作,重复操作3~5次,可测出一个重现性较好的平均结果,通过“自动”校正空白的方式,扣除标准钢样或纯铁标样中硫含量后,将测出的空白值贮存于计算机内(当试样硫含量大于0.001%时,空白值应小于0.001%)。空白值确定后,按校准仪器步骤再重复一次标准钢样或矿石标样的测定,测定结果应稳定在误差范围内,再选择一个与被测试样硫含量相当的标样进行复验。

5、试样测定。

称取 0.100~0.200g 试样置于已预烧过的坩埚中,加入与做标准样品和空白时相当的助熔剂(通常为1g纯铁、2g 钨粒) ,将坩埚放到炉子的支座上并升到燃烧位置,按仪器说明书中“自动”分析步骤操作,仪器自动扣除空白值后显示并打印硫的含量。

(四)注意事项

1、当试样中硫含量大于0.01%时,不必考虑空白值,“校正空白”步骤可省略。

2、要经常清扫燃烧区,勤换石英管,否则结果不稳。

3、使用电子天平应注意校准,应经常注意系统常数和监视器常数的变化,以判断仪器是否处在正常工作状态。

4、净化气体用的试剂要及时更换。

5、一般的铜、铅、锌矿石试样应加2g钨(或2g钨+0.2g锡)作助熔剂;对焦炭、石墨等非金属试样应加2g钨和0.5g铁作助熔剂;特殊试样应选择合适的助熔剂。

摘自来宝网

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