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HPLC检测器(二)

发布时间:2018-06-28 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:891

② HPLC的单色器(分光系统)。HPLC的单色器类型很多,它是HPLC的光学类检测器的非常重要的部分。从仪器学理论来讲,一般光学类检测器,研究的是物质对光的吸收,而这种光都是指单色光。所以,必须先将复合光变成单色光,因此单色器非常重要。一般常用的单色器有以下几种。

一是棱镜单色器。HPLC常见的棱镜单色器共有以下几种类型,简单介绍如下。

a.透射式梭镜单色器。透射式梭镜单色器一般采用阿贝型恒偏向梭镜,其光路如图2-38所示。

这种阿贝型恒偏向棱镜实际上是由两块分光棱镜和一块直角棱镜组成。直角棱镜只起反光作用,不参与分光。所以,阿贝棱镜可以看成是两块30o的色散棱镜,它与一块60o的分光棱镜的作用相等效。

图2-38 透射式棱镜单色器

b.反射式立特洛(Littrow)型棱镜单色器。在HPLC的检测器中,反射式立特洛型棱镜单色器使用较少,其光路图如图2-39所示。

图2-39 反射式立特洛型棱镜单色器

反射式立特洛型棱镜单色器,一般是用一块离轴抛物面镜同时起准直物镜和成像物镜的作用。光束两次通过棱镜,可以使色散加倍。

c.自准式30o棱镜单色器。因为HPLC的检测器主要考虑色谱分辨率,对光学分辨率要求不高,所以经常采用一块球面镜和一块30o棱镜组成简单的立特洛型棱镜单色器。其光路如图2-40所示。

图2-40 自准式30o棱镜单色器

这种HPLC的单色器,一般在棱镜直角边的一侧涂上反射膜层,使光束经此面折回。当旋转自准棱镜时,可实现波长扫描。为减少杂散光,一般在棱镜膜层后面或不通光的棱边上涂上黑色无光漆。

d.瓦茨沃斯(Wadsworth)型棱镜单色器。瓦茨沃斯型棱镜单色器的光路图如图2-41所示。

图2-41 瓦茨沃斯型棱镜单色器

瓦茨沃斯型棱镜单色器的色散棱镜和一块平面反射镜连在一起,形成恒偏向装置。波长扫描时,棱镜和平面镜一起绕棱镜底边中点C旋转。该系统有较好的成像质量。但是这种单色器在HPLC检测器中使用也很少。

二是光栅单色器。HPLC检测器中常见的光栅单色器大致有以下六种类型,现做如下简单介绍。

a.光栅式水平自准直单色器。该光栅单色器的光路如图2-42所示。

图2-42 立特洛型光栅单色器

光束在光栅上的入射角接近等于衍射角,准直物镜和成像物镜同用一个物镜。这种类型的单色器,又称自准式光栅单色器。因为它的入射狭缝、出射狭缝很靠近,所以其杂散光比较大。

b.切尔尼-吐奈尔(Czerny-Turner又简称C-T型)型光栅单色器;目前它是HPLC仪器中使用最多的一种单色器。C-T型光栅单色器的光学系统如图2-43所示。

这种光栅单色器是一种采用两块球面镜作为准直镜和成像物镜的系统。常用水平排列方式。两块球面镜可相互补偿彗差,具有较好的像质量。并且,增加狭缝高度,不会严重影响仪器的分辨率。同时,球面镜的加工也比较容易。

在该系统中,入射狭缝S1和出射狭缝S2对称分布在色散元件的两边,M1和M2分别为准直镜和物镜;该系统的最大特点是像差(彗差)小。它的彗差为自准直系统的1/5左右,所以该系统经常被大量采用。

图2-43 C-T型光栅单色器

c.濑谷-波冈型凹面光栅单色器。濑谷-波冈型凹面光栅单色器的光路如图2-44所示。

图2-44 濑谷-波冈型凹面光栅单色器

濑谷-波冈型凹面光栅单色器是一种罗兰圆外的装置,入射和出射狭峰都在罗兰圆之外,光栅上的入射光轴与出射光轴夹角较大,一般约为i+θ=70o

在保持入射狭缝和出射狭缝都不动的情况下,绕光栅中心转动光栅,就可完成光谱扫描。一般入射角由26o变到44o时,离焦量才有光栅中心到出射狭缝距离的0.1%。其主要像差是像散和彗差。但已有消像散的凹面光栅,可消除像散,获得很高的像质。

d.厄巴特(Ebert)型光栅单色器。厄巴特型光栅单色器是只用一块凹面球面镜的两部分作为准直镜和物镜,代替C-T型光栅单色器的两块凹面球面镜。其光路图如图2-45所示。

Ebert单色器的结构较简单,成本较低。

e. Monk-Gilieson型光栅单色器。Monk-Gilieson型光栅单色器的光路如图2-46所示。

图2-45 厄巴特型光栅单色器

图2-46 Monk-Gilieson型光栅单色器

f.最简单的“单色器”是滤光片,只需要一块或几块滤光片组合,就可以得到具有一定单色性的光,只不过是光谱带宽很宽,单色性差罢了。但是很多简易型的HPLC检测器常采用滤光片代替单色器,并且能得到好的效果。

相关链接:HPLC检测器(一)

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