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HPLC外光路和流动池的设计

发布时间:2018-06-30 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:645

一.HPLC外光路的设计

外光路一般由电光源、各类反射镜或各类透镜组成。其光源一般都是由氘灯、钨灯(卤钨灯)或氙灯及其灯架等组成。反射镜一般用凹面反射镜,它具有转向、成像和能量传递三种功能;也有用平面反射镜的外光路,它只有转向和能量传递作用;有些HPLC仪器的外光路系统还采用透镜或柱面镜以便更多地将光源的能量会聚在单色器的入射狭缝上。一般要求凹面镜、柱面镜或透镜能把光源发出的光会聚在单色器的入射狭缝上,同时并均匀照明单色器的入射狭缝。目前,国内外HPLC的紫外分光检测器或荧光检测器的外光路。

根据实践,在外光路设计中,要注意以下几点。

(1)尽量使光源靠近反射镜,以求充分利用光能量。但是,还应该全面考虑整个外光路的布局。

(2)凹面反射镜设计的时候,一定要注意凹面反射镜的口径。实践证明,设计时要尽量选择大口径的凹面反射镜,因为它可以最大限度地把光源的能量集中在单色器的入射狭缝上。同时注意设计曲率半径,如果曲率半径太大,会增加外光路的体积,还会降低射到入射狭缝上的能量;如果曲率半径太小,又会增加加工难度,很难保证凹面反射镜的质量。

(3)如果外光路中采用柱面镜或透镜,在设计时也应该注意曲率半径。作者曾经在HPLC研发中,对FD-1型荧光检测器的设计时,采用高次方的石英强聚光镜,效果非常好。

二.流动池的设计

HPLC仪器的各种检测器,大多数都有一个根据使用者的使用需要而设计的流动池。流动池的种类很多。所有HPLC检测器从单色器出来的单色光,一般是通过一个小的透镜会聚到流动池的入射窗口上。流动池中的试样对单色光吸收一部分,透过一部分。其透过部分射到光电接收器上由光电接收器变成电信号,送到电子学系统去放大、处理,最后打印输出。

HPLC的UVD流动池在设计时最重要的关键点如下。

(1)尽量减少死体积,否则会严重影响使用者的分析误差。要减少死体积,就要尽量减少死角。

(2)设计时应该尽量使流动池的体积减小,这样可以提高使用者的分析灵敏度。但是流动池的体积越小,设计制造就越困难,成本也会大幅度提高。

(3)流动池的密封性能,在设计时应该特别引起高度重视。如果密封不好,稍有漏液,整个HPLC系统就将不会稳定。

相关链接:钨灯(卤钨灯)电源的设计和测试方法

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