北京普天同创生物科技有限公司
【英文名称】Potassium Fluoride-Alumina
【分子式】FK
【分子量】58.10(KF)
【CA登录号】[7789-23-3](KF)
【结构式】KF/Al2O3
【物理性质】白色粉末。
【制备和商品】试剂公司有销售。实验室可按照下列方法来制备:搅拌下向KF(20g)的水溶液(150 mL)中加入中性Al2O3(60~80g)水溶液(150mL),反应30 min之后,在60℃蒸去大部分水。剩余的混合物在140~150℃真空条件下保持6h,就可以得到50g的氟化钾-氧化铝。
【注意事项】无水的氟化钾-氧化铝保存和使用时需用氮气保护。但是在一些情况下,少量水的存在也有利于反应的进行。KF与酸反应会得到有毒的氟化氢气体,所以要在通风橱中使用。
氟化钾-氧化铝是甲基酚醚的一种有效去甲基化试剂,也可以用来除去芳基醚中的叔丁基二甲基硅烷基(式1)。
氟化钾-氧化铝比单独的 KF碱性更强,它可以固体碱的形式参与加成(式2)、消除(式3)、重排(式4)等反应,这些反应都能在无溶剂的条件下进行。
在室温下,氟化钾-氧化铝能够促进胺(式5)酰胺(式6)和内酰胺(式7)等在MeCN和DMF中的烷基化反应,这些烷基
化反应发生在氮原子上。简单的环胺、不同环大小的环胺都可以高产率地进行氮烷基化。
在氟化钾-氧化铝催化下,硝基烷烃也可以和醛反应得到2-硝基烷基醇(式8)。由于反应时间比单独用氧化铝要短很多,所以也可以用来制备芳香硝基醇,而不会脱水生成硝基烯烃。
在氟化钾-氧化铝的情况下,Michael加成在室温或者低于室温的温度下都可以进行。这些反应中一般是使用非质子溶剂THF或者McCN,而单独使用KF为催化剂则要使用质子溶剂(式9)。
氟化钾-氧化铝在活波亚甲基和羰基化合物的缩合反应中发挥着十分重要的作用。氟化钾-氧化铝还可以催化苯甲磺酰叠氮化合物与酮酯之间的叠氮转移反应(式10)。也可以与内酰胺a-位亚甲基反应得到共轭化合物(式11),如果反应物中存在两个反应位点,则可以生成相应的环状化合物(式12和式13)。
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