水中钋-210的分析方法 电镀制样法

1 主题内容与适用范围

本标准适用于饮用水、地面水和核工业排放废水中²¹⁰Po的测定。²¹⁰Po的测定浓度大于1×10^－3Bq／L。

2 引用标准

GB 12379环境核辐射监测规定

3 方法提要

以氢氧化铁为载体，吸附载带水中²¹⁰Po。盐酸溶解沉淀后，加入抗坏血酸还原三价铁，在盐酸溶液中，使²¹⁰Po自镀到铜片上，用低本底α测量仪测量计数率。

4 干扰

当每个样品中含有25μg金、25μg铂、25μg碲、50μg汞、100μg钒会使²¹⁰Po测定结果偏低。

5 试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂。试剂用水为蒸馏水。试剂及水的放射性纯度必须保证空白样品测得的计数率不超过探测器本底的统计误差。

a.抗坏血酸，C₆H₈O₆；

b.高锰酸钾溶液，KMnO₄，2％(m／V)；

c.盐酸，HCl，浓度36.0％～38.O％(m／m)；

d.盐酸(1＋1)；

e.盐酸(1＋5)；

f.盐酸，0.1mol／L；

g.三氯化铁溶液，FeCl₃，20mgFe／mL，1mol／L的盐酸溶液。

h.氢氧化钠溶液，NaOH，40％(m／V)；

i.过氧化氢，H₂O₂，浓度不低于30％(m／m)；

j.无水乙醇，C₂H₃OH，含量不少于99.5％(m／m)；

k.²¹⁰Po标准贮备溶液，约10Bq／mL，2mol／L的盐酸溶液，含氯化钙0.1mol／L。贮于聚乙烯塑料瓶中；

l.²¹⁰Po标准溶液，移取适量的贮备液(5.11)，用2mol／L的盐酸稀释到一定体积。含氯化钙0.1mol／L。

m.精密pH试纸，pH8.2～9.7；

n.紫铜片，铜含量不少于99.5％，厚0.2mm，制成φ20mm的圆片，用细砂布(或细砂纸)将两面擦亮，临用前在0.5mol／L的盐酸中浸泡10min即可使用。

6 仪器

a.低本底测量仪，本底小于0.5计数／h；

b.分析天平，感量0.1mg；

c.恒温水浴锅；

d.转速稳定的搅拌器。

7 采样

样品的采集应符合GB12379中的规定。

8 步骤

8.1 将水样采到聚乙烯塑料桶中，加入适量的盐酸(5.3)，调节pH值为2，静置12h以上。

8.2 从静置后的水样中抽取5L，置于相应容积的玻璃烧杯中，边搅拌边滴加高锰酸钾溶液(5.2)至水样呈稳定的紫色。

8.3 加入5.0mL三氯化铁溶液(5.7)。搅匀后，在室温下(不低于20℃)边搅拌边缓慢滴加氢氧化钠溶液(5.8)，直至pH值为8.5(用精密pH试纸测量)，继续搅拌5min，静置2h以上。

8.4 用虹吸法吸去上清液，剩余溶液和氢氧化铁沉淀用快速滤纸在三角漏斗上过滤(亦可用离心法分离)。

8.5 用12mL盐酸(5.5)分两次洗涤烧杯(8.2)，用此盐酸溶液溶解滤纸上的沉淀，溶液收集于50mL烧杯中。依次用10mL盐酸(5.6)和5mL水洗涤滤纸，洗涤液合并入50mL烧杯中。

8.6 加两滴过氧化氢(5.9)，在沙浴上微沸2～3min。

8.7 稍冷后，往溶液中加入适量抗坏血酸(5.1)，搅拌，使溶液中三价铁的黄色恰好消失，再过量20mg。

8.8 用水将溶液稀释到40mL，将烧杯放到约80℃的恒温水浴中。

8.9 将铜片置于搅拌器下部的网兜中(用塑料皮细导线制成)，把铜片浸入溶液，启动马达，使转速达到350～400rpm，自镀120min。

8.10 取出铜片，依次用水和无水乙醇(5.10)冲洗一次。晾干，放置7h。

8.11 在低本底。测量仪上测量铜片两面的计数率。

9 计算方法