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脂肪总量的测定

发布时间:2018-09-27 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1343

(一)索氏抽提法

1.原理

经干燥后的样品使用索氏脂肪抽提装置,在一定温度下以有机溶剂提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪。

2.仪器

索氏脂肪抽提器。

3.试剂

无水乙醚无水硫酸钠硫酸铜氢氧化钠溶液。

4.操作方法

(1)样品处理准确称取肉、蛋和鱼粉样品5.00~8.00g,装入滤纸筒中;谷、豆类样品磨碎成粉末,经100~105℃烘干2~3h后,准确称取5.00~10.00g,装滤纸筒中;称取糖果和果酱等样品5.00~10.00g,置于烧杯中,分别加入水200mL,搅拌中加入10mL硫酸铜溶液(69.3g/L),充分搅匀后加入氢氧化钠溶液(10. 2g/L)调节pH至呈微酸性,充分搅和后静置,过滤除去糖分,将残留物及滤纸一起烘干装入滤纸筒中。

(2)样品测定滤纸筒上层覆盖脱脂棉后放在索氏抽提器的抽提管内,把抽提管与已知重量的干燥脂肪烧瓶连接并接在冷凝器上,由抽提器冷凝管上端加入乙醚约100 mL,通入冷凝水,在70℃左右水浴上加热6~8h,最好控制每小时虹吸20次。取出滤纸筒,利用抽提器回收乙醚。将烧瓶取下揩干,在100~105℃烘箱中烘干1~2h,直至前后两次重量差不超过0.001g为止。

5.结果计算

式中m1—乙醚抽出物质量,g;

m2—样品的质量,g。

6.说明

(1)本法是经典方法,也是GB 5009. 6-2016食品安全国家标准。由于食品种类不同,提取脂肪的时间也不同,因此根据不同食品中脂肪含量掌握加热提取时间。检查样品中脂肪是否提取完全,可以用滤纸条将抽提管内氯仿滴在滤纸上,待乙醚挥发后观察滤纸上有无油迹,如无油迹存在,说明提取完全。

(2)抽取试剂要按检验方法所规定的要求选择。一般使用甲醇或氯仿-甲醇提取脂肪,比单独用氯仿提取脂肪,其含量高一些。原因是样品中(如鱼粉)含有的脂蛋白和磷醋类的脂肪完全被抽提出来。

(二)碱性乙醚抽取法

本法是乳品脂肪测定公认的标准法。适用于能在碱性溶液中溶解或至少能形成均匀混悬胶体的样品,除牛乳、奶油外,也适用于溶解度良好的乳粉。至于已结块的乳粉,用本法测定时,其结果往往偏低。

1.原理

乙醚不能从牛乳或其他液体食品中直接抽取脂肪。需先用碱处理,使酪蛋白钙盐溶解,并降低其吸附力,才能使脂肪球与乙醚混合。在乙醇和石油醚存在下,使乙醇溶解物留存在溶液内,加入石油醚则可使乙醚不与水混溶,而只抽出脂肪和类脂化合物。石油醚的存在可使分层清晰。将醚层分离并将醚除去后,即可得出脂肪含量。

2. 试剂

氢氧化铵,96%乙醇乙醚石油醚(馏程30~60℃)。

3.操作方法

称取样品1.00~5.00g,置于小烧杯中,加水至10mL,再加氢氧化铵10mL,用玻璃棒搅拌成匀乳状,倒入100mL具塞量筒中(若为液体样品如牛乳,可直接吸取10mL于量筒中,加氢氧化铵1.25mL,以下见鲜乳中有关脂肪的测定)。用10mL乙醇分数次洗涤烧杯,洗液并入量筒中,加塞振摇。再以25 mL乙醚洗涤烧杯,并入量筒中,加塞振荡1 min。再用25 mL石油醚洗涤烧杯,并入量筒中,加塞振荡l min。静置约30min,待分层清晰后,装上吹管,将上层醚层吹出,经干燥滤纸滤入已知重量的脂肪瓶中。再加乙醚-石油醚(1-1)混合液10 mL于量筒中,不经振荡,静置5 min,再将醚层吹出,滤入上述脂肪层中。再加乙醇2mL、乙醚15mL于量筒中,振摇0.5 min,再加石油醚15 mL(或混合醚30mL),静置,待分层清晰后,吹出,滤至同一脂肪瓶中。重复上述操作1次,将脂肪瓶内混合醚在水浴上蒸馏回收,所得脂肪在100~106℃烘箱中烘2h,冷却称重。

4.结果计算

按下式计算脂肪含量:

式中m1—剩余物的质量,g;

m2—样品的质量,g;

(三)酸性乙醚提取法

1.原理

食品样品经盐酸水解后,用乙醚提取脂肪,然后在沸水浴中回收和除去溶剂,称重而获得游离和结合的脂肪含量。

2.试剂

盐酸,乙醇乙醚石油醚

3.仪器

索氏抽脂瓶或锥形瓶。

4.操作方法

①准确称取固体样品2.00g,移入50mL大试管中,加入蒸馏水8mL,混匀后再加入盐酸10mL(液体样品称取10.00g,加入盐酸10mL于大试管中)。将试管移入70~80℃水浴中加热,每隔5~10min摇动一次至全部样品完全消化为止。时间约40~50min。

②取出试管,冷却,加入乙醇10mL,然后将全部样液移入125mL分液漏斗中,以25mL乙醚分次洗涤试管。将乙醚移入分液漏斗中,加塞,振摇1min。振摇时不断地放出气体,以免样液溅出。静置15 min,并用等量的石油醚-乙醚混合试剂冲洗瓶塞及分液漏斗瓶口,以使附着的脂肪洗涤于瓶内。静置10~20min,待上层有机层清晰,把下层水层放入小烧杯后,将乙醚等试剂层放至已恒重的锥形瓶中,再将水层移入分液漏斗中,再加入5mL乙醚,如此反复提取两次,将乙醚收集于恒重锥形瓶中,利用索氏抽脂装置或其他冷凝装置回收乙醚及石油醚,将锥形瓶置于沸水浴中完全蒸干。置于100~105℃干燥2h,取出放入干燥器内冷却30min后称重。

5. 计算

式中m1—锥形瓶及脂肪重量,g;

m2—锥形瓶质量,g;

m—样品质量,g。

6.说明

本法适用于结块和不溶性固体样品中脂肪含量的测定。

文章来源:《食品质量与安全检测技术》

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