GB 5009. 34-2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》于2017年3月1日正式实施，此方法适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定。

(一)测定原理

在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏，蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。吸收后的溶液用盐酸酸化，碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。

(二)试剂和仪器

1．试剂

(1)盐酸(HCI)；硫酸(H₂SO₄)；可溶性淀粉[(C₆H₁₀O₅)_n]；氢氧化钠(NaOH)；碳酸钠(Na₂CO₃)；乙酸铅(C₄H₆O₄Pb)；硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)或无水硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)；碘(I₂)；碘化钾(KI)。

(2)盐酸溶液(1+1)取50mL盐酸，缓缓倾入50mL水中，边加边搅拌。

(3)硫酸溶液(1+9)取10mL硫酸，缓缓倾入90 mL水中，边加边搅拌。

(4)淀粉指示液(10g/L)称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，边加边搅拌，煮沸2min，放冷备用，临用时现配。

(5)乙酸铅溶液(20g/L)称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL。

(6)重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)标准品纯度≥99%。

(7)硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol/L)称取25g含结晶水的硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠溶于1000mL新煮沸放冷的水中，加入0.4g氢氧化钠或0.2 g碳酸钠，摇匀，贮存于棕色瓶内，放置两周后过滤，用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。

(8)碘标准溶液[c(1/2I₂) =0.10mol/L]称取13g碘和35g碘化钾，加水约100mL,溶解后加入3滴盐酸，用水稀释至1000mL，过滤后转入棕色瓶。使用前用硫代硫酸钠标准溶液标定。

(9)重铬酸钾标准溶液[c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.1000mol/L]准确称取于(120±2)℃干燥至恒重的重铬酸钾4.9031g，溶于水并转移至1000mL量瓶中，定容。

(10)碘标准溶液[c(1/2I₂)=0.01000mol/L]将0.1000mo1/L碘标准溶液用水稀释10倍。

2．仪器和设备

(1)全玻璃蒸馏器500mL，或等效的蒸馏设备。

(2)酸式滴定管25 mL或50mL。

(3)剪切式粉碎机。

(4)碘量瓶500 mL。

(三)测定步骤

1. 取样及预处理

对于固体样品，称取5g均匀样品(精确至0.001 g，取样量可视含量高低而定)，液体样品可直接吸取5.00～10.00mL样品，置于蒸馏烧瓶中。加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端插入预先备有25 mL乙酸铅吸收液的碘量瓶的液面下，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200 mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1 min。用少量蒸馏水冲洗冷凝管下端。同时做空白试验。

2.滴定

向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液，摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.010mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止，记录消耗的碘标准溶液体积。

(四)结果计算

式中X—样品中的二氧化硫总含量(以SO₂计)，g/kg或g/L;

V—滴定样品所用碘标准滴定溶液的体积，mL ;

V₀—滴定空白所用碘标准滴定溶液的体积，mL ;

m—样品质量或体积，g或mL;

0.032—1mL碘标准溶液[c(1/2I₂)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量，g;

c—碘标准溶液浓度，mol/L

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，当二氧化硫含量≥1g/kg(或1g/L)时，结果保留三位有效数字；当二氧化硫含量＜1/kg(或1g/L)时，结果保留两位有效数字。

方法的检出限：当取5g固体样品时，检出限(LOD)为3.0mg/kg，定量限为10.0mg/kg;当取10mL液体样品时，检出限(LOD)为1.5mg/L，定量限为5.0mg/L。

文章来源：《食品质量与安全检测技术》

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