北京普天同创生物科技有限公司
(二)气相色谱法
1.测定原理
试样中的丙酸盐通过酸化转化为丙酸,经水蒸气蒸馏收集后直接进气相色谱,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量其中丙酸的含量。样品中的丙酸钠和丙酸钙以丙酸计,需要时,可根据相应参数分别计算丙酸钠和丙酸钙的含量。
2.试剂和溶液
①硅油。
②磷酸溶液(10+90):取10mL磷酸加水至100 mL。
③甲酸溶液(2+98):取1mL甲酸加水至50mL。
④丙酸标准储备液(10mg/mL):精确称取250.0mg丙酸标准品(纯度≥970%)于25mL容量瓶中,加水至刻度,4℃冰箱中保存,有效期为6个月。
⑤丙酸标准使用液:将贮备液用水稀释成10~250ug/ mL的标准系列,临用现配。
3.仪器和设备
①气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。
②天平:感量为0.0001g和0.01g。
③水蒸气蒸馏装置、鼓风干燥箱。
4,测定步骤
(1)样品处理样品均质后,准确称取25g(面包样品需用鼓风干燥箱在37℃下通风干燥2~3h,之后置于研钵中磨碎),置于500mL蒸馏瓶中,加入100mL水,再用50mL水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加10mL磷酸溶液,2~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,蒸馏速度为2~3滴/s,将250mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置,待蒸馏近250 mL时取出,在室温下放置30min,加水至刻度。混匀,供气相色谱分析用。
(2)色谱参考条件
①色谱柱:聚乙二醇(PEG)石英毛细管柱,柱长30m,内径0.25 mm,膜厚度0.5 um或同等性能色谱柱。
②载气:氮气,纯度>99.99%;载气流速:1 mL/min。
③进样口温度:250℃;分流比:10:1;检测器温度:250℃;柱温箱温度:125℃保持5 min,然后以15℃/min的速率升到180℃,保持3 min;进样量:1 uL。
(3)标准曲线的制作取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL,加0.5mL甲酸溶液混匀。将其分别注入气相色谱仪中,测定相应的峰面积或峰高,以标准工作液的浓度为横坐标,响应值(峰面积或峰高)为纵坐标,绘制标准曲线。
(4)样品测定吸取10mL制备的样品溶液于试管中,加入0.5 mL甲酸溶液,混匀,同标准系列同样进机测试。根据标准曲线计算样品中的丙酸浓度。
5.结果计算
式中X—样品中丙酸钠(钙)含量(以丙酸计),g/kg;
ρ—由标准曲线得出的样液中丙酸的浓度,ug/mL;
m—样品质量,g;
V—样液最终定容体积,mL ;
1000—ug/g换算至g/kg的系数。
样品中测得的丙酸含量乘以换算系数1.2967,即得丙酸钠的含量;样品中测得的丙酸含量乘以换算系数1.2569,即得丙酸钙含量。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
相关链接:食品中丙酸钠、丙酸钙的测定(一)
文章来源:《食品质量与安全检测技术》
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