(三)测定步骤

样品前处理正确与否关系到测定的准确性。在测定样品中无机元素时所涉及的前处理主要有三方面：预处理、消化或灰化和浓缩。

1．样品预处理

在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。

粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，贮于塑料瓶中，保存备用。

蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，贮于塑料瓶中，保存备用。

2．样品消解(可根据实验室条件选用以下仟何一种方法消解)

(1)压力消解罐消解法称取1.00～2.00g样品(干样、含脂肪高的样品＜1.00g，鲜样＜2.00g)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%) 2～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

(2)干法灰化取1.00～5.00g(根据铅含量而定)样品于瓷坩埚中，先用小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6～8h后，冷却。若个别样品灰化不彻底，则加1mL混合酸(硝酸/高氯酸＝4:1)在可调式电炉上小火加热，并反复多次直到消化完全，冷却。灰化完全后用硝酸(0.5mol/L)将灰分溶解，过滤到10～25 mL容量瓶中(视样品中铅浓度选用容量瓶)，并用少量水反复多次洗涤瓷坩埚及滤纸，最后定容至刻度，备用待测。按同样方法同时制作空白。

(3)过硫酸铵灰化法取1.00～5.00g样品于瓷坩埚中，加2～4mL硝酸浸泡1h以上，先用小火炭化，冷却后加2.00～3. 00g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟转入马弗炉，500℃恒温灰化2h，再升至800℃灰化20min，冷却后加2～3mL硝酸(1.0mol/L )将灰分溶解，过滤到10～25 mL容量瓶中，并用少量水反复多次洗涤瓷坩埚及滤纸，最后定容至刻度，备用待测。按同样方法同时制作空白。

(4)湿式消解法取1.00～5.00g样品于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸，加盖浸泡过夜。取盖加小漏斗于电炉上消解，若变棕色，再加混合酸消解直到冒白烟、消化液呈无色透明或略带黄色。冷却后，过滤到10～25 mL容量瓶中，并用少量水反复多次洗涤三角瓶或高脚烧杯及滤纸，最后定容至刻度，备用待测。按同样方法同时制作空白。

3．浓缩

当样品中某种元素的含量或仪器的灵敏度较低时，样品经消化后，还需要进一步进行浓缩。浓缩的原理是先将待测元素与有机基团或配位体结合形成可溶于有机溶液的配合物，然后用有机试剂萃取分离，从而达到浓缩的目的。能与金属元素形成可萃取的配位体方式有各种各样，因此萃取的方式也很多，详见相关文献和具体元素的测定。

4．测定步骤

(1)仪器条件根据各自仪器性能调至最佳状态。岛津AA-646型原子吸收火焰分光光度计，参考条件如表4-13所示。

表4-13 仪器操作条件

(2)测定分别取待测元素的标准使用液置于10mL容量瓶中，制备不同浓度的标准液。

将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中待测元素标准液分别导人调至最佳条件的火焰原子化器进行测定。以待测元素标准液含量对应吸光值绘制标准曲线或计算直线回归方程。样品吸光值与曲线比较或代人方程求得样液中某元素的含量。

(3)计算

式中X—样品中某元素含量，ug/kg(ug/L) ;

P₁—测定样液中某元素含量，ng/mL;

P₂—空白液中某元素含量，ng/mL;

V₁—实际进样品消化液体积，mL ;

V₂—进样总体积，mL;

V₃—样品消化液总体积，mL;

m—样品质量或体积，g或mL。

计算结果保留两位有效数字。

(四)注意事项

(1)各种仪器的使用性能及最佳参数要求是有区别的，因此在使用时以各仪器的最佳条件来测定。

(2)上述介绍的方法主要供学生操作使用，用于法定数据需要时请参照有关国家标准。

(3)当试样中某一金属元素含量较低或仪器的灵敏度不足时可通过下列方法浓缩：①加大消化时的样品量；②将消化液萃取分离。

铅的萃取分离按以下步骤进行：视样品铅含量吸取25～50mL上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液(250g/L),溴百里酚蓝指示剂(1.0g/L) 3～5滴，用氨水(1+1，50mL氨水加50mL水)调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液(300.0g/L) 10.0mL, DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸钠)溶液(50.0g/L)10.0mL，摇匀。放置5min左右，加入10.0mL MIBK (4-甲基戊酮-2)，剧烈振摇提取1 min左右，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞试管中，待测。不同浓度的标准液的制备与上述相同。

镉的萃取分离按以下步骤进行：视样品镉含量吸取25～50mL上述制备的样液及试剂空白液，分别置丁125 mL分液漏斗中。加10mL硫酸(1+1)，再加10mL水，混匀。加10mL碘化钾溶液(250g/L)，摇匀。放置5 min左右，加入10.0mLMIBK (4-甲基戊酮-2)，振摇提取2 min左右，静置分层后(约需30min)，弃去水层，将MIBK层经脱脂棉放入10mL具塞试管中，待测。不同浓度的标准液的制备与上述相同。

文章来源：《食品质量与安全检测技术》

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