硼酸的分子式H₃BO₃，相对分子质量61.83，是白色粉末状结晶或三斜轴面鳞片状光泽结晶，有滑腻手感，无臭味。溶于水、酒精、甘油、醚类及香精油中，水溶液呈弱酸性。主要用作硼硅酸玻璃、医药、搪瓷、釉、染料以及化妆品等原料。

硼砂又名硼酸钠十水盐，它的化学成分是四硼酸钠，分子式Na₂B₄O₇·10H₂O,相对分子质量381.37，无色半透明晶体或白色结晶粉末。无臭，味咸。易溶于水、甘油中，微溶于酒精。有毒，对大鼠口服(折合硼酸)LD₅₀为3.3g/kg。具有保鲜、防腐、增加韧性、脆度、护色以及改善食品保水性和保存性的作用，因此被不法分子添加于腐竹、肉丸、凉粉、面条、虾等食品中。毒理学实验表明，硼酸和硼砂可在体内蓄积，排泄很慢，连续摄取会在体内蓄积，妨害消化酶作用，引起食欲减退、消化不良、抑制营养素吸收，促进脂肪分解，因而使体重减轻，其中毒的临床症状主要表现在心血管、神经、胃肠、生殖泌尿、体温调节和皮肤等多个方面，具体为呕吐、腹泻、红斑、循环系统障碍、休克、昏迷等所谓的硼酸症。

硼砂及硼酸的检测方法主要有分光光度法、焰色反应法、化学电化学方法、快速检测试剂盒法等。本文介绍食品中硼酸的测定国标方法(GB 5009. 275-2016)：乙基己二醇-三氯甲烷萃取姜黄比色法。

(一)实验原理

通过乙基己二醇-三氯甲烷溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取，除去共存盐类的影响，利用浓硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物。溶液颜色的深浅与样品中硼酸含量成正比，通过比色可以测定样品中硼酸的含量。在酸性条件下硼砂以硼酸形式存在，所以该方法也可以反映食品中添加硼砂的含量。

(二)试剂和仪器

1.试剂

(1)所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水。

(2)浓硫酸；硫酸(1＋1)溶液；无水乙醇；亚铁氰化钾溶液(称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000mL)。

(3)乙酸锌溶液称取220.0g乙酸锌，加30mL冰乙酸溶于水，并稀释至1000mL。

(4)姜黄-冰醋酸溶液称取姜黄色素0.10g溶于100mL冰乙酸中，此溶液保存于塑料容器中。

(5)乙基己二醇-三氯甲烷溶液取2-乙基-1,3己-二醇10mL，加三氯甲烷稀释至100 mL，此溶液保存于塑料容器中。

(6)硼酸标准储备液准确称取在硫酸干燥器中干燥5h后的硼酸0.5000g，溶于水并定容至1000 mL，保存于塑料容器中。此硼酸标准储备液的浓度为500ug/mL。

(7)硼酸标准溶液取硼酸标准储备液10.00mL，加水定容至1000mL，此溶液保存于塑料容器中。此硼酸标准使用溶液的浓度为5ug/mL,所配制溶液于0～4℃冰箱中可储存3个月。

2．仪器

分光光度计，高速捣碎机，100 mL塑料容量瓶，150mL塑料烧杯，25 mL和50mL带盖塑料试管，涡旋振荡器。

(三)实验步骤

1．标准曲线的绘制

准确量取硼酸标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于25 mL塑料试管中，各加水至5mL。加硫酸(1十1)溶液1mL，振荡混匀。然后加乙基己二醇-三氯甲烷溶液5.00mL，盖上盖子，涡旋振荡器振摇约2 min，静置分层，吸取下层的乙基己二醇-三氯甲烷溶液通过直径7cm干燥快速滤纸过滤。

各取1.00mL过滤液于50mL塑料试管中，依次加入姜黄-冰乙酸溶液1.0mL、浓硫酸0.5mL，摇匀，静置30min，加无水乙醇25mL，静置10min后，于550nm处l cm比色皿测定吸光度。以标准系列的硼酸量(ug)为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

2．样品处理

(1)固体样品称取经高速捣碎机捣碎的样品2.00～10.00g(精确到0.01g)，加40～60mL水混匀，缓慢滴加2 mL浓硫酸，超声10min促进溶解混合。加乙酸锌溶液5mL、亚铁氰化钾溶液5 mL，加水定容至100mL，过滤后作为样品溶液。根据样品含量取1.00～3.00mL样品溶液于25 mL塑料试管中，加水至5mL。加硫酸(1+1)溶液1mL，振荡混匀。接着加乙基己二醇-三氯甲烷溶液5.00mL，盖上盖子，涡旋振荡器振摇约2min，静置分层，吸取下层的乙基己二醇-三氯甲烷溶液并通过直径7cm干燥快速滤纸过滤。过滤液作为样品测试液。

(2)液体样品称取样品2.00～10.00g(精确到0.01g)，加水定容至100mL，作为样品溶液。蛋白质或脂肪含量高的液体样品可加乙酸锌溶液5mL、亚铁氰化钾溶液5mL，加水定容至100 mL，过滤后作为样品溶液。根据样品含量取1.00～3.00mL样品溶液于25 mL塑料试管中，加水至5 mL。加硫酸(1+1)溶液1mL，振荡混匀。接着加乙基己二醇-三氯甲烷溶液5.00mL，盖上盖子，涡旋振荡器振摇约2min，静置分层，吸取下层的乙基己二醇-三氯甲烷溶液并通过直径7cm干燥快速滤纸过滤。过滤液作为样品测试液。

3．样品测定

准确吸取样品测试液1.00mL于50mL塑料试管中，以下操作同标准曲线中显色、比色步骤。以测出的吸光度在标准曲线上查得试样液中的硼酸量。

4．结果计算

按式(6-4)计算试样中硼酸的含量

式中X—样品中硼酸的含量，mg/kg;

m₁—试样测定液中硼酸质量，ug;

V₁—试样定容体积，mL ;

m—样品量，g;

V₂—测定用试样体积，mL ;

F—换算为硼砂的系数，硼酸系数为1，硼砂系数为1.54。计算结果保留三位有效数字

(四)注意事项

如果萃取过程出现乳化现象，可以用3000r/min离心3 min或在测定体系中加入1mL无水甲醇以避免乳化或沉淀现象(加水定容总体积为5mL)。

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文章来源：《食品质量与安全检测技术》

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