9.4.1实验材料

实验样本：从北京古船油脂有限公司采集45个芝麻油样本，同时记录了经国标滴定法检测得到的酸值作为实验的基准值。

9.4.2光谱采集

采集到的实验样本在采集光谱时不需要任何前处理，可以直接采集食用油的近红外光谱、中红外光谱和拉曼光谱数据。

实验仪器：Bruker公司傅里叶红外光谱仪VERTEX 70; Thermo DXR激光共焦显微拉曼光谱仪；BaySpec Angility便携式拉曼光谱仪。

1．近红外光谱的采集

食用油的近红外光谱采用德国Bruker公司的傅里叶红外光谱仪VERTEX 70进行采集，使用近红外光纤探头采集食用油的近红外光谱。测量近红外光谱之前需要对仪器进行参数设置，以保证光谱的质量和光谱信息的有效性。实验参数设置方法如下：

1)分辨率：在采集近红外光谱数据时相邻采样点之间相距一定数量的波数称为分辨率，扫描分辨率的大小会影响近红外光谱图，分辨率越高的光谱图的构成越细致且信息越丰富，但是采样时间也随之增长，因此需要综合考虑。为保证近红外光谱图包含足够的信息量并节省光谱采集时间，本实验设置为8cm^-1。

2)扫描次数：扫描次数分为背景扫描次数和样本扫描次数，背景扫描次数是指测量空气背景时光谱仪扫描的平均次数，扫描样本光谱时需要扣除背景光谱使得样本光谱更准确，减少干扰谱。样本扫描次数的多少会影响近红外光谱图的准确性，扫描次数太多，不仅增加了测量时间，而且过长时间扫描同一样本过程中可能会破坏稳定性而造成光谱误差，但是扫描次数太少，会造成光谱精度不够，误差较大。综合考虑，为了保障标准差较小、信噪比较大的条件下，减少近红外光谱的采集时间，将样本扫描次数设置为32，背景扫描次数也设置为32。

3)光谱采集范围：光谱的采集是可以选择范围的，近红外光谱的范围为4000～14250cm^-1,选择合适的光谱采集范围可以减少计算时间并消除干扰信号，提高计算效率和精度。但是为了使扫描得到的光谱获得最多的有效信息，往往在采集光谱信息时采用全光谱范围采集，使后期的分析计算可靠性更高。因此选择光谱采集范围为4000～12000 cm^-1。

4)其他设置：根据傅里叶红外光谱仪设计属性，光阑设置为6mm、扫描速度设定为10 kHz。

在上述仪器设置条件下，近红外光谱仪采集到的食用油近红外光谱如图9-49所示。图中横坐标代表波数范围，单位为cm，纵坐标代表吸光度。从光谱图可知，食用油的近红外光谱主要在4000～9000cm^-1产生较大的吸收峰，因此在这个波数范围内有较为丰富的信息。

2．中红外光谱的采集

食用油的中红外光谱同样采用德国Broker公司VERTEX 70傅里叶红外光谱仪进行采集，使用红外检测液体池采集食用油的中红外光谱。

光谱仪参数设置如下：分辨率为8cm^-1；样本扫描次数为32次；背景扫描次数为32次；中红外光谱的采集范围为600～4500cm^-1；光阑设置为6mm；扫描速度为10kHz。

在上述仪器设置条件下，中红外光谱仪采集到的食用油中红外光谱如图9-50所示。图中横坐标代表波数范围，单位为cm^-1，纵坐标表示吸光度。从光谱图可知食用油的中红外光谱主要在1000～3100cm^-1产生较大的吸收峰，因此在这个波数范围内有较为丰富的信息。

图9-49 食用油的近红外光谱图

图9-50 芝麻油的中红外光谱

3．拉曼光谱的采集

食用油的拉曼光谱采用美国Thermo Fisher公司的DXR激光共焦显微拉曼光谱仪进行采集，实验参数设置如下：激光波长为780nm；激光能量为20mW；光阑设置为50；光栅为400线/mm;光谱采集范围为50～3400cm^-1；采集曝光时间为5s；荧光修正。

根据上述仪器设置条件下采集到的食用油拉曼光谱如图9-51所示。图中横坐标代表拉曼位移，单位为cm^-1，纵坐标代表拉曼强度。从图中可以看出，食用油的拉曼光谱主要在2700～3100cm^-1和800～1800cm^-1产生较大的拉曼强度，因此在这个范围内有较为丰富的信息。

由于780nm激光波长的仪器采集的芝麻油光谱具有很强的荧光效应，掩盖了芝麻油部分拉曼信号的特征，无法提取到大量的有用信息，影响建立的模型结果。增大拉曼光谱的激发波长可以改善拉曼光谱的荧光效应，因此本实验与中科院理化技术研究所合作，采用激光波长为1064 nm的BaySpec Angility便携式拉曼光谱仪采集芝麻油样本的拉曼光谱，降低了芝麻油光谱的荧光效应，保证获取更多的有用信息。激发波长为1064 nm的仪器采集到的芝麻油拉曼光谱如图9-52所示。

图9-51 食用油的拉曼光谱(激光波长为780nm)

图9-52 芝麻油的拉曼光谱(激光波长为1064 nm)

图9-52中横坐标代表拉曼位移，单位为cm^-1，纵坐标代表拉曼强度，仪器的测量光谱范围为180～2200cm^-1。从图9-52中可以看出，仍有部分荧光效应干扰信号存在，主要在180～1000cm^-1，而芝麻油的拉曼光谱主要在800～1800 cm^-1产生较大的拉曼强度，因此在这个范围内有充分的光谱信息。

相关链接：基于拉曼光谱技术的食用油脂肪酸检测方法研究（四）

文章来源：《多光谱食品品质检测技术与信息处理研究》

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